1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA -   - Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu sả chanh quận cẩm lệ - Đà Nẵng KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC GVHD: Ths TRẦN ĐỨC MẠNH SVTH : PHÙNG THỊ ÁI HỮU LỚP : 08CHD MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết đề tài: Xã hội ngày phát triển ngồi mặt tích cực cịn kéo theo vơ số hậu khơn lường đặc biệt số người mắc bệnh ngày tăng lên với biến chứng khó lường nguy hiểm Việc tìm sử dụng nguồn nguyên liệu từ thực vật để làm tăng hệ thống miễn dịch, giúp điều trị bệnh vấn đề thiết yếu mà xã hội đặt cho khoa học với phương châm “Thực phẩm thuốc chúng ta” Trong số xung quanh sống thường ngày sả thông dụng Người ta đến sả vị kèm với ăn lạnh mà sử dụng làm thuốc sản xuất tinh dầu Tinh dầu sả dùng chất tẩy uế, xà phịng, thuốc diệt trùng, nước hoa, dầu gội đầu, có tác dụng thơng trung tiện, chống nôn, giảm đau, chữa đầy bụng, đau bụng, nôn mửa, tiêu chảy Ở số nước châu Âu, nước sả có đường loại đồ uống giải khát, nhiệt nhiều người ưa thích Ở Indonesia, rễ sả phối hợp với nhiều vị thuốc khác chữa bệnh vàng da dạng nước sắc; dùng nước súc miệng ngày để chữa đau Nếu dùng ngoài, tinh dầu sả phối hợp với nhiều loại tinh dầu khác để xoa bóp làm giảm đau xương, đau mình, nhức mỏi Với mùi thơm dễ chịu tinh dầu sả cịn dùng cơng nghiệp mỹ phẩm hương liệu Ngồi ra, tinh dầu sả cịn cung cấp geraniol chất dùng làm chất thơm, nguyên liệu để sản xuất chất thơm (xitronelal ), dùng làm chất sát trùng, hạ huyết áp Cho đến nay, nước ta chưa có nhiều nghiên cứu hồn chỉnh thành phần, tính chất, ứng dụng hợp chất hóa học có tinh dầu sả Chính tơi định tiến hành nghiên cứu sả với nội dung “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học của tinh dầu sả chanh quận Cẩm Lệ, Đà Nẵng” Tôi hy vọng với kết nghiên cứu đề tài kết hợp với cơng trình nghiên cứu trước sả có kiến thức tổng hợp để từ nâng cao hiệu sử dụng chúng Mục đích nghiên cứu: - Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu sả chanh - Đóng góp thêm thơng tin, tư liệu khoa học sả 3.Đối tượng phạm vi nghiên cứu: - Đối tượng : Cây sả chanh, phần tinh dầu chiết từ củ sả chanh (Cẩm Lệ – Đà Nẵng) dung môi nước - Phạm vi nghiên cứu: Quá trình chiết tách, xác định số vật lý xác định thành phần cấu trúc số hợp chất tinh dầu củ sả chanh Quá trình thực nghiệm tiến hành phịng thí nghiệm Hóa học, trường Đại học Sư pham Đà Nẵng Phương pháp nghiên cứu: 4.1 Nghiên cứu lý thuyết: - Tổng quan tài liệu, tìm hiểu thực tế sả chanh 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm:  Phương pháp vật lý: - Thu gom xử lý mẫu sả chanh - Xác định độ ẩm tồn phần  Phương pháp hóa học - Khảo sát thời gian chiết tối ưu ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu - Phương pháp chưng cất lôi nước - Xác định thành phần hóa học tinh dầu sả chanh dựa vào phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) - Xác định số hóa lí: độ ẩm; tỉ trọng; số khúc xạ, khả hòa tan cồn cấp độ khác nhau; số axit, số este, số xà phịng hóa CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1.Tổng quan sả chanh [1], [2], [3], [4], [5] 1.1.1.Hình thái, đặc điểm: Hình 1.1 Cây sả chanh  Cây sả chanh tên khoa học Cympobogon Citratus thuộc họ lúa Poaceae  Đặc điểm: Cây thảo, sống lâu năm, thơm mùi chanh, thân rể sinh nhiều chồi bên tạo thành bụi, tỏa rộng xung quanh Mỗi bụi gồm 50 đến 200 tép , cao 1-2 hoăc 3m Bẹ chồi thường có màu tía trắng xanh Phiến dài thn, đầu nhọn màu xanh đậm, nhẵn, gân rõ mặt Cụm hoa to dài tới 60cm, có 4-9 đốt ; gồm nhiều bơng nhỏ, khơng cuống, bơng nhỏ mang hai hoa, màu tím nâu hồng Hoa lưỡng tính, khơng cuống, nhị 3, vịi nhụy 2, hoa đực có cuống dài 4-5mm Quả gần hình cầu hay hình trụ dài Cuộn hoa chùy thn dài, thưa chia mảnh, có đốt có lơng Bơng chét khơng cuống, lưỡng tính hình dài hay hình mũi mác dài, khơng có đốt, mày chia làm hai răng, hoa có mày hoa chia thùy, có mũi nhọn, khơng có phún Bơng chét có màu tím 1.1.2 Phân bố : Loại sả phân bố Ấn Độ , Malaysia, đưa vào trồng trọt từ lâu đời nước vùng Đông Nam Á, nhiều nước khác châu Mỹ, châu Phi trồng phát triển rộng khắp vùng nhiệt đới Ở nước ta sả chanh trồng khắp nước vùng đồn điền trang trại, vườn nhà gia đình, nhà vài khóm để sử dụng hàng ngày 1.1.3 Giá trị sử dụng sả chanh : - Cây sả chanh loại có tinh dầu với tỉ lệ 1,5 – 2,5 % lá, dùng làm gia vị làm thuốc Người ta sử dụng bẹ lá, lá, thân, rể dùng để ướp nấu thực phẩm (cá, thịt…) Lá sả chanh thường dùng để nấu nước gội đầu cho gàu, trơn tóc, tạo mùi thơm - Ngoài trồng sả chanh với hệ rể phong phú, sả chanh giữ đất, phù đất, chống xói mịn nơi đất dốc, đất khơ - Được dùng làm rau ăn, gia vị (nhân dân thường dùng ăn sống tẩm ướp cho thơm ăn), nước chấm - Trong vườn chỗ có bụi sả, rắn thường phải tránh xa, người ta cho sả có mùi thơm mà rắn kỵ - Theo tài liệu nước ngoài, Ấn Độ, sả chanh dùng để làm thơm thức ăn, nước hãm sả để giải khát - Sả chanh dùng để sản xuất tinh dầu 1.1.4 Giá trị dược học : - Theo Đơng y, sả chanh vị the, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng làm mồ hơi, thơng tiểu tiện tiêu thực Sả chanh dùng chủ yếu làm thuốc chữa cảm sốt, đầy bụng, tiêu chảy - Ở Campuchia, sả chanh phối hợp với vị thuốc khác để điều trị bệnh ho làm thuốc xông Rễ lợi tiểu hạ nhiệt dùng làm chế phẩm để điều trị bệnh ho, đau gan sốt rét Lá có hãm làm thuốc uống lợi tiêu hoá dùng sau bữa ăn - Ở Thái Lan, thân rễ dùng trị bạch đới; thân rễ chồi dùng diệt muỗi Ở Vân Nam (Trung Quốc), dùng làm thuốc khử trùng, dùng loại thuốc trị giun - Ở Indonesia, rễ sả chanh phối hợp với nhiều vị thuốc khác chữa bệnh vàng da dạng nước sắc; dùng nước súc miệng ngày để chữa đau - Công dụng trị rối loạn kinh nguyệt sả Đồng thời, sả chanh có tác dụng hạ sốt, chống trầm cảm, giúp tiêu hóa tốt, uống ly nước có pha vài giọt tinh dầu sả chanh sau bữa ăn - Người ta sử dụng hương thơm sả chanh phương pháp trị liệu khác xông hơi, tắm để thư giãn thể tạo cảm giác sảng khối sau ngày làm việc Qua gián tiếp giúp cho kinh nguyệt điều hòa - Sả chanh có tác dụng làm gia tăng tiết nước tiểu, làm thuốc bổ giúp ăn ngon làm giảm co thắt - Sả chanh làm tăng hoạt động làm mạnh dày máy tiêu hóa, trường hợp rối loạn tiêu hóa, đau bụng, đau dày tiêu chảy - Chữa đau khớp trường hợp đau khác đau lưng, đau nhức dây thần kinh, đau đầu - Chữa ghẻ, lấy bột sả trộn với sữa thành khối nhão đắp lên chỗ bị ghẻ, làm vài lần ngày Tác dụng diệt khuẩn kháng nấm, áp dụng cho sản phẩm kem bôi da thuốc mỡ để bơi ngồi da - Chữa chứng ho - Trị chứng đau dày, tá tràng - Lĩnh vực mỹ phẩm: từ xa xưa, phụ nữ Việt Nam biết lấy sả nấu nước để gội đầu làm tóc mượt mà va có mùi thơm, dễ chảy Ngày nay, chế thành dầu gội đầu bán thị trường 1.2 Các lồi sả khác : 1.2.1 Sả lam, sả (Cympobogon Casein): Cây cỏ sống lâu năm mọc thành bụi, thẳng đứng, phân nhánh ít, thn, mỏng, góc trịn, mép ráp, bẹ hẹp, lưỡi bẹ ngắn Phân bố Ấn Độ, Trung Quốc, Apganixtan, Ả Rập, châu Phi Việt Nam Ở nước ta mọc từ Lạng Sơn vào Quảng Trị, Thừa Thiên Huế Bình Định Mọc hoang vùng đồi núi trồng khắp nước ta để lấy tinh dầu dùng làm hương liệu Lá thân dùng làm thuốc sả chanh Ở Quảng ChâuTrung Quốc toàn dùng trị bệnh liệt dương 1.2.2 Sả màu, sả lùn (Cympobogon coloratus): Cây cỏ sống lâu năm, nhỏ bé, thấp, mọc thành bụi, màu lục nhạt, hẹ, thn dài, mọc tập trung góc thân, bẹ hẹp Phân bố Ấn Độ, trồng nước ta đoạn thân rể, gặp có hoa Cây thơm, cho tinh dầu Thành phần tinh dầu : citronellal geranniol 1.2.3 Sả hoa dày (Cympobogon confrertiflorus) Cây cỏ cao 1,5-1,8m, có mùi thơm sả chanh Lá dài, bẹ rộng có màu đo đỏ trong, khơng rụng, mo hình giác rộng, lớn, cỡ 1-2 cm, màu tím nâu đen đen, dài hoa chung, dài chùm dạng Phân bố Xrilanca, Lào Việt Nam Ở nước ta, có gặp núi Ninh Bình, núi Sam tỉnh An Giang Cây trồng độ cao 1200m Cây cho tinh dầu với hàm lượng thấp phẩm chất loại sả, gần với tinh dầu sả Xrilanca Lá sả thường dùng làm tranh lợp nhà 1.2.4 Sả dịu (Cympobogon Flexuosus) Cây cỏ cao 2-2,5m lông dài 30cm, rộng 7-8mm, dài 70-90cm, rộng 1cm, lưỡi bẹ cao 6-7mm Mo nhỏ 1,2-1,5cm, dài gấp ba lần cuống hoa chung, chùy hoa thưa 1/3 thân, màu xám có nhánh nhánh nhỏ kéo dài, mảnh thường thong xuống, có khớp góc ngọn, với mắt có lơng mịn, chùm hoa ngắn 8-10mm, có đốt, cuống riêng dài so với trên, đốt có lơng Phân bố Ấn Độ, Myanma, Thái Lan trồng hóa hầu hết khu vực vùng nhiệt đới, nước trồng nhiều là: Ấn Độ, Mandagaxca, Indonexia Ở nước ta, mọc hoang trồng nhiều Sả dịu trồng để làm nguyên liệu lấy tinh dầu chế biến thực phẩm, làm hương liệu làm thuốc sả chanh Tinh dầu có mùi thơm sả chanh, ưa chuộng để điều chế xà phòng thơm, nước hoa, dùng làm thuốc sát trùng bệnh viện, làm thuốc sát trùng bệnh viện, làm thuốc trừ ruồi muỗi Khô bã sau tinh cất tinh dầu dùng làm thức ăn cho gia súc, làm phân bón, sả dùng làm nguyên liệu lấy sợi, làm bột giấy Sả dịu trồng phù đất, chống sói mịn đất dốc, sườn núi 1.2.5 Sả goering (Cympobogon Goeringii) Cây cỏ mọc đứng, phần thân cụm hoa có lơng mịn, lơng dài, to cỡ 2mm, có phiến hẹp, dài 20-30cm, rộng 7cm, thường có 2-4 mắt, nhánh thứ cấp mang chùm hoa dạng xếp Bơng chét lưỡng tính hình giáo, dài 4mm, mày có cánh hẹp, với cánh bị gặm, có 3-4 gân rõ lườn, râu dài 6mm Phân bố Nhật Bản, Hàn Quốc, Triều Tiên, Trung Quốc, Việt Nam Ở nước ta, mọc từ Lạng Sơn vào Nam Cây mọc đồi cỏ Toàn dùng làm thuốc trị tâm vị khí thống, viêm nhánh khí quản, suyễn khan, phong thấp, đau nhức xương, vị cay, tính ấm, có tác dụng giải biểu, lợi thấp, bình suyễn, chống ho, tiêu viêm, giảm đau, cầm tiêu chảy, cầm máu, tiêu thũng, giúp tiêu hoá, thông kinh lạc 1.2.6 Sả hoa hồng, sả hồng, sả rộng (Cympobogon Martinii): Cây thảo sống nhiều năm; thân rễ ngắn Thân cao trung bình 1,2 - 1,8m Cây trưởng thành trung bình có 10-20 đốt, lóng dài 10-13cm, rộng 3mm, dài bẹ; đốt thấp gần mặt đất có rễ bất định Phiến có gốc hình tim hay trịn, dài 10-15cm, tới 25-40cm, rộng 1-3cm, mép cao 2-3mm, bẹ không lông, bao quanh 10 đốt lóng Chuỳ hoa hoa, cao 10cm, lúc khơ có màu đo đỏ; bơng khơng cuống, 4mm, có mày lõm Cây hoa tháng 10-11 Ở Ấn Độ có hai loại sả : Motia Sofia Sả Motia ưa chuộng cho suất tinh dầu cao Ta nhập trồng vào đầu năm 1982 Hiện trồng Đắc Lắc số nơi khác Người ta dùng tinh dầu sả hồng thay tinh dầu Hoa hồng việc chế xà phòng thơm dùng kỹ nghệ hương liệu 1.2.7 Sả Xrilanca (Cympobogon Nardus): Cây cỏ sống dại, mọc thành bụi, cao 0,8-1,2m Thân rễ to, lát cắt ngang có màu đỏ, phẳng hình dài, dài tới 1m, rộng 0,5-1,5cm, có mép sắc, lưỡi bẹ mỏng cao 1-2mm Chùy hoa cao 80cm, xòe rộng mang nhiều chùm mọc đứng, có bắc cho cặp chùm Bơng chét dài 3-5mm, có cuống khơng cuống, cuống màu tím hay đỏ Bơng chét lưỡng tính khơng cuống dài 4-4,5mm, hình giáo nhọn, mày dài 4-4,5mm, mỏng, có lườn với cánh hẹp, nguyên hay chia ren nhỏ đỉnh, 2-4 gân đỉnh, 2-4 gân lườn, mày nhỏ ngắn hơn, hình dải, chia hai ngắn Bơng chét có bơng đực, dài 3,8-4,3 mm, hình giáo nhọn Phân bố Ấn Độ, Xrilanca, Indonexia Loài sả trồng nhiều nước khác có Việt Nam Được dùng chiết tinh dầu có mùi chanh, hàm lượng không cao phẩm chất sả thường Ở Campuchia người ta dùng sả phối hợp với vị thuốc khác để điều trị bệnh ho thuốc xơng Rễ có tác dụng chữa lợi tiểu, hạ nhiệt, dùng làm thuốc trị họ, đau gan, sốt rét Lá hãm uống làm thuốc lợi tiêu hóa, lợi trung tiện, tinh dầu làm thuốc kích thích, tốt mồ hôi gây xung huyết da Ở Vân Nam - Trung Quốc dùng làm thuốc sát trùng trị giun 42 Biểu đồ thể ảnh hưởng thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thu ml 0.65 0.64 0.64 0.64 giờ 0.62 0.55 0.5 0.45 0.35 0.28 0.25 1giờ giờ Biểu đồ 3.2.Biểu đồ thể ảnh hưởng thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thu  Nhận xét: Như vây thời gian chưng cất tối ưu sau khoảng thời gian lượng tinh dầu tăng không đáng kể Như để lượng tinh dầu thu tối ưu ta tiến hành chưng cất khoảng thời gian với nguyên liệu sả ngày sau thu hoạch 3.3 Kết xác định số lý học: 3.3.1 Cảm quan: kết thể bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết thử cảm quan Tinh dầu sả Trạng thái Màu Mùi Vị Lỏng Vàng Thơm mạnh Hơi cay  Nhận xét: tinh dầu sả thu từ trình chưng cất củ sả chât lỏng, có màu vàng suốt, có mùi thơm mạnh, vị cay 43 3.3.2 Độ ẩm: 3.3.2.1.Dụng cụ nguyên liệu : Chén sứ, tủ sấy, cân phân tích, nước cất, củ sả 3.3.2.2 Cách tiến hành: Sấy khô chén sứ, cân xác khối lượng Sau cân xác lượng sả cho vào chén sứ Sau cho chén sứ vào tủ sấy, sấy 80 0C Chọn nhiệt độ nhiệt độ nước bay hơi, mặt khác không làm phân hủy chất có sả Nếu sấy nhiệt độ thấp nước khơng bay hết kết sai lệch Sau sấy khoảng ta lấy cốc ra, cho vào bình hút ẩm để nguội tiến hành cân, làm lần cân liên tiếp không đổi 3.3.2.3 Kết quả: xác định độ ẩm trung bình mẫu tính theo cơng thức (2.1) ( 2.2) trình bày bảng 3.5 Bảng 3.5 Kết khảo sát độ ẩm Lần thí nghiệm w (g) m (g) W(%) 4,550 5,574 82 4,605 5,580 83 4,768 5,567 86 WTB (%) 84  Nhận xét: Từ bảng 3.5 cho thấy độ ẩm trung bình củ sả 84% cao nhiều so với nhiều nguyên liệu khác 3.3.3 Tỷ trọng: 3.3.3.1 Dụng cụ hóa chất: Bình Picnomet, cân phân tích, axeton, nước cất 3.3.3.2.Tiến hành: Rửa bình đo tỉ trọng, tráng kĩ nước cất, tráng lại axeton Sấy khô tủ sấy Để nguội đem cân, xác định khối lượng bình (m) Lấy bình cho nước cất vào đến cổ bình đặt vào mơi trường nhiệt độ ổn định 250C, giữ 25-30 phút nhiệt độ ổn định, lấy bình lau khơ bên ngồi bình cân 44 khối lượng bình nước (m1) Để đo khối lượng tinh dầu tinh dầu ta tiến hành tương tự với nước cất, cân khối lượng tinh dầu ta thu (m2) Hình 3.3 Bình Picnomet 10ml chứa tinh dầu sả Lặp lại lần tính kết trug bình Tỷ trọng tinh dầu tính theo cơng thức (2.3) 3.3.3.3.Kết quả: Bảng 3.6 Tỷ trọng tinh dầu thu từ củ sả Lần thí nghiệm m0 (g) m1 (g) m2 d (g) 16,687 26,795 25,555 0,877 16,687 26,795 25,555 0,877 16,687 26,795 25,555 0,877 Trung bình 0,877 %  Nhận xét: Tỷ trọng tinh dầu sả nhẹ nước, chưng cất tinh dầu sả thu nằm trên, nước nằm Kết phù hợp với tài liệu công bố tinh dầu sả Việt Nam d15 = 0,885 3.3.4.Chỉ số khúc xạ : 3.3.4.1.Dụng cụ hóa chất : Máy đo số khúc xạ, axeton, nước cất 45 Hình 3.4 Máy đo số khúc xạ ATAGO 1T 3.3.4.2.Tiến hành: Bật máy, sử dụng hệ thống điều chỉnh nhiệt độ ổn định 250C tiến hành đo Trước hết, rửa lăng kính axeton, để khơ Nhỏ giọt nước cất lên mặt lăng kính, chỉnh thô chỉnh tinh cho thấy nửa sáng tối số khúc xạ nước 1,333 Lặp lại thao tác, mở nắp lăng kính, rửa axeton, để khô nhỏ giọt tinh dầu lên bề mặt lăng kính Đọc số tương ứng Tiến hành vây lần lấy giá trị trung bình 3.3.4.3.Kết :được thể bảng 3.7 Bảng 3.7 Chỉ số khúc xạ của tinh dầu thu từ củ sả Lần Lần Lần Trung bình 1,490 1,490 1,490 1,490  Nhận xét: tinh dầu sả có số khúc xạ cao, tính chất chung tinh dầu kết phù hợp với tài liệu công bố, số khúc xạ ( 24,5oC) 1,488 3.3.5 Độ hòa tan etanol: 3.3.5.1.Dụng cụ hóa chất : Bình định mức, bình tam giác có nút mài, buret, pipet, etanol( tuyệt đối), tinh dầu sả 46 3.3.5.2.Tiến hành : Pha rượu 900, 800, 700 từ rượu tuyệt đối Dùng pipet chuẩn hút 1ml tinh dầu sả cho vào bình tam giác có nút mài Từ buret nhỏ dần etanol vào bình đựng tinh dầu Sau lần nhỏ khoảng 0,2ml vào đậy nút lắc tan hết tinh dầu Tiếp tục nhỏ etanol vào lắc thu dung dịch đồng suốt, ghi lượng etanol dùng Lặp lại thao tác lần 3.3.5.3.Kết : thể bảng 3.8 Bảng 3.8 Kết xác định độ hòa tan etanol của tinh dầu sả STT V etanol V etanol 900 V etanol 800 V etanol 700 tuyệt đối 10,5 ml 15ml 28ml 54ml 10,6 ml 14,5ml 28ml 57ml 10,4ml 15,5ml 28ml 54ml TB 10,5ml 15ml 28ml 55ml  Nhận xét: độ rượu cao hàm lượng etanol rượu lớn nên khả hòa tan tinh dầu cao 3.4.Kết xác định số hóa học: 3.4.1 Chỉ số axit : 3.4.1.1.Dụng cụ hóa chất : cốc thủy tinh, cân phân tích, buret, pipet, dung dịch KOH 0,1N rượu, etanol tuyệt đối, dung dịch HCl chuẩn 0,1N, phenolphtalein 3.4.1.2.Tiến hành :  Xác định nồng độ dung dịch KOH : cân khoảng 0,56g KOH rắn, hòa tan 100ml etanol 960, ta dung dịch KOH rượu nồng độ khoảng 0,1N Chuẩn lại KOH dung dịch HCl chuẩn 0,1N với thị phenolphtalein, lặp lại thao tác lần ghi kết trung bình 47 Bảng 3.9 Nồng độ dung dịch KOH Lần thí nghiệm VKOH (ml) VHCl (ml) CN(KOH) (N) 10 9,5 0,095 10 9,5 0,095 10 9,5 0,095 Trung bình 10 9,5 0,095  Sử dụng dung dịch vừa chuẩn độ cho thí nghiệm xác định số axit, số este số xà phịng hóa  Cân 0,886g tinh dầu ( tương ứng với 1ml tinh dầu) cho vào bình tam giác, hịa tan 10ml etanol 960 nhỏ thêm vài giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch KOH 0,095N, xuất màu hồng bền vững khoảng 30 giây Chỉ số axit : Ax =  Trong : V : số ml KOH 0,095N dùng M : khối lượng tinh dầu đem trung hòa CN : nồng độ dung dịch KOH 3.4.1.3.Kết :được thể bảng 3.9 Bảng 3.10.Kết xác định số axit của tinh dầu sả Lần thí nghiệm m (g) V (ml) Ax (mg) 0,886 1,60 9,829 0,886 1,62 9,952 0,886 1,62 9,952 Trung bình 9,991  Nhận xét: tinh dầu sả có số axit cao, chứng tỏ hàm lượng axit tự tinh dầu sả thu phương pháp chưng cất lôi nước cao 48 3.4.2 Chỉ số este 3.4.2.1.Dụng cụ hóa chất : Bình cầu gắn với sinh hàn, cân phân tích, bếp cách thủy, buret, pipet, dung dịch KOH 0,095 rượu, etanol 96%, dung dịch HCl chuẩn 0,1N, phenolptalein 3.4.2.2.Tiến hành : sử dụng mẫu thử xác định trên, thêm xác 10ml KOH 0,095 etanol Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun cách thủy đến phản ứng xà phịng hóa kết thúc (lúc dung dịch bình màu hồng, đồng thời xuất tinh thể nhỏ màu vàng nâu) Đồng thời làm mẫu đối chứng với 10ml KOH 0,095N etanol 10ml etanol 960 , tiến hành điều kiện Đun xong để nguội, chuẩn độ dung dịch HCl 0,1N Hiệu số số ml dung dịch HCl 0,1N dùng mẫu đối chứng số ml dung dịch HCl 0,1N dùng mẫu thử số ml HCl dùng để trung hịa lượng KOH dùng cho phản ứng este hóa Chỉ số este : Es = 56(V2 - V1).0,1)/m  Trong : V1 : số ml dung dịch HCl 0,1N dùng cho mẫu thử V2 : số dung dịch HCl 0,1N dùng cho mẫu đối chứng m: khối lượng tinh dầu đem trung hòa 3.4.2.3.Kết quả: Bảng 3.11 Kết xác định số este của tinh dầu sả Lần thí nghiệm m (g) V2 (ml) V1 (ml) Es 0,886 9,8 6,9 18,753 0,886 9,8 6,8 19,339 0,886 9,8 6,8 19,339 Trung bình 19,184  Nhận xét: số este tinh dầu sả thu phương pháo chưng cất lôi nước cao 49 3.4.3 Chỉ số xà phịng hóa: Chỉ số xà phịng hóa tổng số axit số este Xp = A X + E S Bảng 3.12 Kết xác định số xà phòng hóa của tinh dầu Lần thí nghiệm AX ES Xp 9,829 18,753 28,582 9,952 19,339 29,351 9,952 19,339 29,351 Trung bình 29,095  Nhận xét: số axit số este thu tinh dầu sả trình thực nghiệm cao nên số xà phịng cao 3.5 Xác định thành phần hóa học tinh dầu sả phương pháp sắc kí khí khối phổ Bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC- MS) xác định thành phần hóa học tinh dầu Kết thể hình 3.5 bảng 3.13 50 Hình 3.5 Phổ GC-MS của tinh dầu sả 51 Bảng 3.13.Thành phần hóa học của cấu tử tinh dầu sả STT Tên β-Citral CTPT 2,6-octadienaol,3,7- HÀM Thời gian lưu LƯỢNG (phút)TR 22,96% 11,672 3,58%), 11,924 32,76%), 12,403 dimethyl, (Z) trans- Geraniol 2,6-octadien-1-ol,3,7dimethyl (E) (R)-(+)-β-citronellol 6-octen-1-ol.3,7-dimethyl (R) selina-6-en-4-ol selina-6-en-4-ol 10,97% 21,150 α-Cadinol α-Cadinol 3,66% 22,020 ( Naphthalene.1,2,4a,5,8,8a 2,32% 22,150 - Cadinene -hexahydro-4,7-dimethyl1-(1methylenthyl),(1α,4aβ,8a α)- ( - 2-Isopropenyl-4a,8- 2-Isopropenyl-4a,8- dimethyl- dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7- 1,2,3,4,4a,5,6,7- octahydronaphthelene 2,10% 23,085 octahydronaphthelene  Nhận xét: từ bảng có ta có hàm lượng lớn tinh dầu 2,6-octadienaol,3,7-dimethyl, (Z) ( chiếm 22,96%) hợp chất thuộc loại andehit không no andehit quan trọng tinh dầu sả chanh Và 6-octen-1-ol.3,7-dimethyl (R) ( chiếm 32,76%) 52 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ  KẾT LUẬN : Qua trình nghiên cứu em thu số kết sau : Bằng phương pháp chưng cất lôi nước thu 0,64ml tinh dầu sả với 200g nguyên liệu chiết vòng Đã nghiên cứu ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu : - Hàm lượng tinh dầu sả giảm dần theo thời gian sau thu hoạch - Thời gian chiết tối ưu Tinh dầu sả thu có màu vàng, nhẹ nước, có mùi thơm đặc trưng Đã xác định số vật lý hóa học tinh dầu sả sau: - Độ ẩm :84% - Khả hòa tan tốt độ cồn khác - Chỉ số khúc xạ :1,490 - Tỷ trọng :0,877 % - Chỉ số axit :9,991 - Chỉ số este :19,184 - Chỉ số xà phịng hóa :29,095 Bằng phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ xác định số cấu tử tinh dầu sả: β-Citral ( 22,96%), trans- Geraniol (3,58%), (R)-(+)-β-citronellol (32,76%), selina-6-en-4-ol (10,97%), α-Cadinol (3,66%), (±)- Cadinene (2,32%), 1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthelene 2-Isopropenyl-4a,8-dimethyl- (2,10%) Trong β-Citral, trans- Geraniol có ứng dụng lớn sống 53  KIẾN NGHỊ Tinh dầu sả thu phương pháp chưng cất lôi nước có hàm lượng citral cao, hợp chất quan trọng việc tổng hợp vitamin A Vì có điều kiện nghiên cứu thêm em nghiên cứu phương pháp tách riêng hợp chất citral nhằm mục đích tổng hợp vitamin A em nghiên cứu thêm phương pháp nâng cao hàm lượng geraniol phương pháp hóa học 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Võ Văn Chi, Vũ Văn Chuyên, Phan Nguyên Hồng, Trần Hợp, Cây cỏ thường thấy Việt Nam, tập 1, NXB KHKT 1973 [2] Nguyễn Văn Đàn, Ngô Ngọc Khuyến, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, NXB y học Hà Nội 1999 [3] Đỗ Tất Lợi, Tinh dầu Việt Nam, NXB Y học TP HCM 1985 [4] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc, NXB KHKT Hà Nội 1992 [5] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB ĐHQG Hà Nội 2003 [6] Dược điển Việt Nam, NXB Y học [7] Bùi Xn Vững, Giáo trình phân tích cơng cụ [8] http://tinhdau.vn/ 55 ... nghiên cứu: - Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu sả chanh - Đóng góp thêm thơng tin, tư liệu khoa học sả 3.Đối tượng phạm vi nghiên cứu: - Đối tượng : Cây sả chanh, phần tinh. .. phần tinh dầu chiết từ củ sả chanh (Cẩm Lệ – Đà Nẵng) dung môi nước - Phạm vi nghiên cứu: Quá trình chiết tách, xác định số vật lý xác định thành phần cấu trúc số hợp chất tinh dầu củ sả chanh Quá... chưa có nhiều nghiên cứu hồn chỉnh thành phần, tính chất, ứng dụng hợp chất hóa học có tinh dầu sả Chính tơi định tiến hành nghiên cứu sả với nội dung ? ?Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần