TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU …………….……… VÕ HỒI LỰC NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH NẤU LUYỆN HỢP KIM TRUNG GIAN Al-B VÀ ỨNG DỤNG BIẾN TÍNH NHƠM VÀ HỢP KIM NHƠM Chun ngành : Cơng Nghệ Vật Liệu Kim Loại Hợp Kim Mã số ngành : 60.52.91 LUẬN VĂN THẠC SĨ Tp Hồ Chí Minh, 11-2013 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học 1: Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: Luận văn thạc sĩ bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ, TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Ngày…….tháng…….năm 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC TP HCM, ngày…… tháng……năm 2013 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: VÕ HOÀI LỰC MSHV 12440811 Sinh ngày: 25 – 05 – 1987 Phái: nam Nơi sinh: Bình Định Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu Kim loại Hợp kim I- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH NẤU LUYỆN HỢP KIM TRUNG GIAN Al-B VÀ ỨNG DỤNG BIẾN TÍNH NHƠM VÀ HỢP KIM NHƠM II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG ĐỀ TÀI: - Hoàn thiện quy trình nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 - Khả sát khả biến tính hợp kim trung gian AlB1 thu nhôm hợp kim nhơm - So sánh khả biến tính nhơm hợp kim nhôm hợp kim trung gian AlB1 AlTi5B1 III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 24-06-2013 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 22-11-2013 V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS HUỲNH CÔNG KHANH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chuyên ngành thông qua Tp.HCM, ngày……tháng… năm 2013 TRƯỞNG PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH MỤC LỤC MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN ii DANH MỤC HÌNH VẼ iv DANH MỤC BẢNG BIỂU v CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ 1.1.1 Các phương pháp chế tạo hợp kim trung gian Al-B 1.1.2 Ảnh hưởng Bo đến độ dẫn điện nhôm 1.1.3 Lý hình thành đề tài 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1.3 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU 1.3.1 Đối tượng nghiên cứu 1.3.2 Phạm vi nghiên cứu 1.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1.4.1Nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 1.4.2 Biến tính nhơm hợp kim nhơm AlB1 AlTi5B1 1.5 TÍNH MỚI, Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN 1.5.1 Tính đề tài 1.5.2 Ý nghĩa thực tiễn CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 10 2.1 GIẢN ĐỒ PHA Al-B 10 2.2 GIẢN ĐỒ PHA Al2O3-Na3AlF6 13 2.3 TƯƠNG TÁC TRONG HỆ Na3AlF6 – Al2O3 – B2O3 15 2.4 CÁC MƠ HÌNH Q TRÌNH BIẾN TÍNH LÀM NHỎ HẠT 15 2.4.1 Thuyết phần tử tạo mầm 15 2.4.2 Thuyết giản đồ pha 16 2.4.3 Thuyết bao tinh khối 17 2.4.4 Thuyết tạo mầm kép 17 2.4.5 Mơ hình ảnh hưởng chất tan 18 CHƯƠNG CÁC NỘI DUNG THỰC NGHIỆM 23 3.1 TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM 23 3.2 HÓA CHẤT VÀ ĐIỀU KIỆN THÍ NGHIỆM 23 3.2.1 Địa điểm thí nghiệm 23 3.2.2 Hóa chất sử dụng thí nghiệm 24 3.2.3 Trang thiết bị dùng thí nghiệm 25 3.3 QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ NẤU LUYỆN HKTG AlB1 30 3.3.1 Sơ đồ công nghệ 30 3.2.2 Thuyết minh quy trình 31 3.4 NẤU LUYỆN CÁC HỢP KIM NHÔM 34 3.4.1 Nấu luyện hợp kim trung gian Al-Si 34 3.4.2 Nấu luyện hợp kim nhôm 413.0 34 3.4.3 Nấu luyện hợp kim nhôm 6210 34 3.5 SỬ DỤNG HỢP KIM TRUNG GIAN AlB1 VÀ AlTi5B1 BIẾN TÍNH NHƠM VÀ HỢP KIM NHÔM 35 3.5.1 Biến tính cho nhôm 35 3.5.2 Biến tính cho hợp kim nhơm 6201 37 3.5.3 Biến tính cho hợp kim nhơm 413.0 39 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 41 4.1 KẾT QUẢ NẤU LUYỆN HKTG AlB1 41 4.2 KẾT QUẢ BIẾN TÍNH NHƠM SẠCH VÀ HỢP KIM NHƠM 6201 BẰNG HKTG AlB1 48 4.3 SO SÁNH KHẢ NĂNG BIẾN TÍNH NHƠM VÀ HỢP KIM NHƠM BẰNG HKTG AlB1 VÀ AlTi5B1 50 4.3.1 Khả biến tính AlB1 AlTi5B1 nhơm 50 4.3.2 Khả biến tính AlB1 AlTi5B1 hợp kim 6201 53 4.3.3 Khả biến tính AlB1 AlTi5B1 hợp kim 413.0 56 4.3.4 So sánh khả biến tính nhơm hợp kim nhơm hợp kim trung gian AlB1 AlTi5B1 59 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 62 I KẾT LUẬN 62 II KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ PHỤ LỤC i LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài này, gia đình, Thầy Cơ bạn bè bên cạnh động viên giúp đỡ tơi Đó điều hạnh phúc vô vinh dự cho Bằng tất trân trọng, tơi thực biết ơn điều Lời cho phép gửi đến Thầy TS Huỳnh Công Khanh lời cảm ơn chân thành, Thầy nhiệt tình hướng dẫn dạy để tơi hồn thành luận văn Cảm ơn Thầy PGS.TS Nguyễn Văn Dán Quý Thầy Cô Khoa Công Nghệ Vật Liệu – Trường Đại Học Bách Khoa Tp.HCM, đặc biệt Quý Thầy Cô Bộ môn Công Nghệ Vật Liệu Kim Loại Hợp Kim tận tình dạy kiến thức bổ ích ln giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi trang thiết bị, sở vật chất, phịng thí nghiệm suốt thời gian học tập thực đề tài Cảm ơn Ban lãnh đạo nhà máy sản xuất dây cáp điện Tín Thành, Bùi Mộng Khanh, anh Nguyễn Minh Hoàng Sơn tạo điều kiện giúp đỡ thực tốt luận văn Cảm ơn bạn Dương Lê Hùng anh chị, bạn bè Cao Học CNVL 2011 sát cánh bên tôi, giúp đỡ chia sẻ với tơi khó khăn học tập nghiên cứu Cảm ơn Bố Mẹ anh chị em gia đình ln bên, giúp đỡ, động viên, tiếp thêm nghị lực để vững tin sống Một lần nữa, xin chân thành cảm ơn Chúc người sức khỏe, hạnh phúc thành đạt VÕ HỒI LỰC ii TĨM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN Quá trình chế tạo hợp kim trung gian AlB1 thực cách nấu chảy hỗn hợp bột axit boric H3BO3 cryolit Na3AlF6 sau cho nhơm thỏi nung nóng sơ vào để tạo thành pha borit nhôm AlB2 AlB12 Quá trình nấu luyện hợp kim trung gian AlB sinh khói bụi, cải thiện điều kiện làm việc Trong cơng trình nghiên cứu này, tỉ lệ Na3AlF6: H3BO3 = 6.6:1, thực nhiệt độ 12000C thời gian 15-30-60 phút Kết phân tích hợp kim trung gian AlB thu có thành phần %B nằm khoảng 0.5 – 0.98% tương đương với mác AlB1 (0.5-1.5%B) Trung Quốc Hợp kim trung gian AlB1 sau chế tạo sử dụng biến tính cho nhơm hợp kim nhơm nhằm cải thiện lý tính, tính gia cơng độ dẫn điện Hợp kim trung gian AlB đưa vào nhôm lỏng để Bo phản ứng với nguyên tố chuyển tiếp Ti, V, Cr, Zr, tạo thành cách hợp chất điborit tương ứng Các điborit kim loại chuyển tiếp không tan nhôm lỏng tách khỏi nhôm lỏng nhờ chênh lệch khối lượng riêng thời gian lắng đủ lâu, không đủ thời gian lắng điborit nằm lại nhơm khơng hịa tan dung dịch rắn kết tinh Cơng trình trình bày nghiên cứu so sánh khả biến tính hai hệ hợp kim trung gian Al-B Al-Ti-B nhôm sạch, hợp kim nhôm đúc 413.0 hợp kim nhôm biến dạng 6201 Nhôm hợp kim 413.0, 6201 nấu lò nồi điện trở lớp trợ dung che phủ NaCl + KCl, biến tính hợp kim trung gian AlB1 hay AlTi5B1 mẻ nấu riêng biệt có thành phần tương tự Mẫu để đánh giá khả biến tính đúc khn kim loại lấy từ kim loại lỏng trước sau biến tính khoảng thời gian định Thành phần hóa học, tổ chức tế vi nhơm hợp kim nhôm kiểm tra máy quang phổ phát xạ nguyên tử SPECTROMAX kính hiển vi quang học OLYMPUS GX-51 Kết phân tích cho thấy rằng, nhôm hợp kim 6201, hợp kim trung gian AlTi5B1 có khả biến tính tốt so với hợp kim trung gian AlB1, hợp kim 413.0 hợp kim trung gian AlB1 có khả biến tính tốt hợp kim trung gian AlTi5B1 iii ABSTRACT Al-B master alloy is prepared from low cost materials, such as boric acid H3BO3 and cryolite Na3AlF6 by melting their mixed powder, then pure aluminium is added into molten to form diborides aluminium AlB2 and AlB12 This process creates less dust and smoke, improves working conditions In this study, the ratio Na3AlF6 : H3BO3 = 6.6:1, temperature 12000C, in 15-30-60 minutes The research results show that, the boron content in this prepared Al-B master alloy was about 0.5-0.98% B as the same as the AlB1 (0.5-1.5% B) master alloy made from China The AlB1 master alloy after preparation is used as a grain refiner for pure aluminium and aluminium alloys to improve electric conductivity, mechanicalphysical and working properties The AlB1 master alloy is added into molten aluminium to occur reactions of boron and transition elements, such as Ti, V, Cr, Zr, to form diborides of them, which are markedly insoluble in molten aluminium and taken out by different densities if enough time to deposite; if not enough time, these diborides are still remained in molten aluminium but insoluble in solid solution Detrimental effects of transition elements are reduced The present study also reports on research and comparision of inoculation potency of AlB1 and AlTi5B1 master alloys for pure aluminium and 6210, 413.0 alloys Pure aluminium and 6210, 413.0 alloys are melted in a graphite crucible using the electric resistance furnace under cover flux (NaCl + KCl) and inoculated by AlB1 or AlTi5B1 in separate meltings for comparision of inoculation potency of these master alloys Samples for assessment of inoculation potency of master alloys are taken from the melt before and after the inoculation at regular intervals and cast into a metal mold Chemical composition, microstructure of pure aluminium and 6210, 413.0 alloys are characterized by optical emission spectrometer (SPECTROMAX) and optical microscope (OLYMPUS GX-51) Grain refining potency of AlB1 and AlTi5B1 are assessed by comparision of microstructure of pure aluminium and aluminium alloys before and after inoculation The research results show that, AlTi5B1 master alloy is a grain refiner better then AlB1 master alloy for pure aluminium and 6201 alloy but AlB1 master alloy is a grain refiner better than AlTi5B1 master alloy for 413.0 alloy iv DANH SÁCH HÌNH VẼ Hình 1.1 Các giai đoạn biến tính hình thành pha borit Hình 2.1 Giản đồ pha Al-B 11 Hình 2.2 Giản đồ pha Al-B (vùng nhiệt độ cao) 12 Hình 2.3 Giản đồ pha Al2O3- Na3AlF6 14 Hình 2.4 Đồ thị quan hệ kích thước hạt tinh thể đại lượng GRF 20 Hình 3.1 Nhơm thỏi 24 Hình 3.2 Lị điện trở 26 Hình 3.3 Lị graphit dùng dầu FO 26 Hình 3.4 Kính hiển vi quang học OLYMPUS GX51 26 Hình 3.5 Máy phân tích phát xạ quang phổ SPECTROMAX 27 Hình 3.6 Cầu đo điện trở QJ57 28 Hình 3.7 Máy đo độ giãn dài thử kéo 28 Hình 3.8 Một số vật dụng phụ trợ khác 29 Hình 3.9 Sơ đồ nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 30 Hình 3.10 Sơ đồ thiết bị nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 31 Hình 3.11 Sơ đồ quy trình biến tính nhơm AlB1 AlTi5B1 36 Hình 3.12 Sơ đồ quy trình biến tính hợp kim 6201 AlB1 AlTi5B1 37 Hình 3.13 Sơ đồ quy trình biến tính hợp kim 413.0 AlB1 AlTi5B1 39 Hình 4.1 Giản đồ trạng thái Al-B 43 Hình 4.2 Hiệu suất thu hồi Bo 44 Hình 4.3 Hiệu suất thu hồi Bo theo cơng trình nghiên cứu [2] 45 Hình 4.4 Ảnh hưởng tỉ lệ Na3AlF6:H3BO3 đến hàm lượng Bo 46 Hình 4.5 Ảnh hiển vi quang học hợp kim trung gian AlB1 0.98% B 46 Hình 4.6 Quy trình nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 47 Hình 4.7 Tổ chức tế vi hợp kim nhơm 6201 trước sau biến tính 49 Hình 4.8 Tổ chức tế vi nhơm 99.8% Al trước sau biến tính 52 Hình 4.9 Tổ chức tế vi hợp kim nhơm 6201 trước sau biến tính hợp kim trung gian AlB1 55 Hình 4.10 Tổ chức tế vi hợp kim nhôm 6201 trước sau biến tính hợp kim trung gian AlTi5B1 56 Hình 4.11 Tổ chức tế vi hợp kim 413.0 trước sau biến tính AlB1 58 Hình 4.12 Tổ chức tế vi hợp kim 413.0 trước sau biến tính AlTi5B1 59 v DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Khối lượng riêng hợp chất borit Bảng 2.1 Số liệu cấu trúc pha hệ Al-B 11 Bảng 2.2 Các số liệu đo việc hòa tan oxit nhơm cryolit nóng chảy 10270 C 13 Bảng 2.3 Tỷ trọng sức căng bề mặt chất 10000C 15 Bảng 2.4 Khả thiên tích số ngun tố nhơm 21 Bảng 3.1 Thành phần nhôm thỏi sử dụng thí nghiệm 24 Bảng 3.2 Bảng số liệu thí nghiệm nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 33 Bảng 3.3 Bảng số liệu biến tính nhơm 36 Bảng 3.4 Bảng số liệu biến tính hợp kim 6201 38 Bảng 3.5 Bảng số liệu biến tính hợp kim 413.0 40 Bảng 4.1 Bảng số liệu kết thí nghiệm nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 41 Bảng 4.2 Bảng số liệu kết nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 cơng trình nghiên cứu [2] 44 Bảng 4.3 Thành phần hóa học nhơm trước sau biến tính AlB1 48 Bảng 4.4 Thành phần hóa học hợp kim 6201 trước sau biến tính AlB1 49 Bảng 4.5 Cơ tính dây nhơm ϕ3.7mm sản xuất từ nhôm trước sau biến tính hợp kim trung gian AlB1 Tín Thành 50 Bảng 4.6 Thành phần hóa học nhơm trước sau biến tính 50 Bảng 4.7 Thành phần hóa học hợp kim 6201 trước sau biến tính 54 Bảng 4.8 Thành phần hóa học hợp kim 413.0 trước sau biến tính 57 ... liệu Kim loại Hợp kim I- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH NẤU LUYỆN HỢP KIM TRUNG GIAN Al-B VÀ ỨNG DỤNG BIẾN TÍNH NHƠM VÀ HỢP KIM NHÔM II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG ĐỀ TÀI: - Hồn thiện quy trình. .. thiện quy trình nấu luyện hợp kim trung gian AlB1 - Khả sát khả biến tính hợp kim trung gian AlB1 thu nhôm hợp kim nhơm - So sánh khả biến tính nhôm hợp kim nhôm hợp kim trung gian AlB1 AlTi5B1... hợp kim trung gian Al-B để cung cấp cho thị trường nước có vài cơng trình nghiên cứu cơng nghệ chế tạo hợp kim trung gian Al-B sử dụng hợp kim trung gian Al-B vào q trình biến tính nhơm hợp kim