1 KỸ THUẬT ĐO TỪ ĐỘ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỪ TRƯỜNG XUNG 1. Mở đầu Các phép đo trên hệ từ trường cao cho biết khá nhiều thông tin quan trọng về tính chất vật lý của vật liệu, nhất là vật liệu từ hiện đại. Bởi từ trường cao có thể phá vỡ cấu trúc của các phân mạng từ trong các hợp chất liên kim loại. Các phép đo thực hiện trong từ trường cao có thể phát hiện các hiệu ứng lai trong vùng năng lượng của vật liệu chứa Uran dẫn đến dị hướng từ khổng lồ. Từ trường cao còn có thể gây ra các chuyển pha từ trạng thái Femion nặng hoặc trạng thái siêu dẫn sang trạng thái thường và các chuyển pha từ giả bền chỉ có thể thực hiện được tại từ trường có cường độ hơn 10 T [1]. Với nghiên cứu vật liệu từ cứng chứa đất hiếm cũng rất cần từ trường lớn để nạp từ cho các nam châm hoặc để đạt được một đường từ trễ đầy đủ của chúng. Tuy nhiên để có được nguồn từ trường tĩnh có cường độ trên 10 T lại là việc không dễ dàng, nó cần có những phương tiện đắt tiền để tạo ra nguồn điện có năng lượng hàng MJ và công suất hàng MW cùng cuộn dây nam châm khổng lồ được làm lạnh đặc biệt bằng hệ cấp nước áp suất cao [11, 12, 13]. Nhưng nó cũng chỉ tạo ra được từ trường cực đại khoảng 20 T. Bằng phương pháp tạo các từ trường xung, dựa trên nguyên tắc nạp điện cho bộ tụ điện năng lượng lớn rồi phóng điện rất nhanh qua cuộn dây nam châm điện cảm, có thể tạo ra các xung từ trường có biên độ lên tới hàng trăm T mà tránh được những đầu tư đắt tiền. Như vậy, kỹ thuật từ trường xung có thể đáp ứng được yêu cầu tạo ra các xung từ trường có biên độ trên 10 T trong khoảng thời gian tồn tại cỡ ms đến 1 s mà năng lượng chỉ cần cỡ vài chục kJ. Có hai phương pháp tạo ra các từ trường xung cao, là phương pháp phá hủy (destructive) và phương pháp không phá hủy (non - destructive). Để tạo ra các xung từ trường có cường độ lớn hơn 100 T trong thời gian cỡ µs người ta dùng phương pháp phá hủy, các đường sức từ bị nén lại do một cú nổ trước khi vách ngăn không gian chứa các đường sức đó và các vật bên trong bị vụ nổ phá hủy hoàn toàn [3]. Phương pháp này được áp dụng cho hệ tạo từ trường phá hủy tại 2 phòng thí nghiệm Megagauss ở Viện Vật lý chất rắn, Đại học Tổng hợp Tokyo cho một xung từ trường lên tới 500 T, thời gian tồn tại 4 µs trong không gian có đường kính 10 mm [4]. Phương pháp không phá hủy là dùng các cuộn nam châm gồm 1 vòng hoặc nhiều vòng, cho dòng điện lớn phóng qua cuộn nam châm nhằm tạo ra trong lòng chúng một từ trường xung cao có giá trị nhỏ hơn 100 T, các xung từ trường này dài từ vài ms đến vài giây. Nguyên lý của phương pháp này được thực hiện thành công đầu tiên bởi Kapitza vào năm 1924 [5]. Những công trình tiếp theo của Allain (1968) [6], Chikazumi (1969) [7] và Jordaan (1973) [8] cũng cho những từ trường xung lên tới 50 T. Ưu điểm lớn nhất của hệ từ trường xung là vẫn xác định được các tính chất vật lý của vật liệu, vẫn nạp được từ cho nam châm nhưng không cần những phương tiện đắt tiền (có lợi về mặt kinh tế). Do vậy, không những ở nước ta mà ngay cả các nước tiên tiến hiện nay đều xây dựng các trung tâm nghiên cứu sử dụng từ trường cao [9]. 2. Một số phương pháp đo từ thông dụng [14] 2.1. Phương pháp cuộn dây chuyển động Phương pháp này dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ. Một suất điện động được sinh ra trong một cuộn dây khi rút ra hoặc quay nó trong từ trường cần đo (hình 1). Suất điện động cảm ứng tỉ lệ với độ lớn của từ trường và được xác định bởi các điện kế trong mạch Hình 1. Sơ đồ nguyên lý phương pháp cuộn dây chuyển động. 3 2.2. Phương pháp dò từ Phương pháp này dựa trên những đặc điểm của vật liệu sắt từ khi chịu tác dụng đồng thời của hai loại từ trường xoay chiều và một chiều (hình 2). Trên hình cuộn dây 1 và 2 có cùng số vòng đấu nối tiếp và ngược chiều nhau. Một dòng điện xoay chiều tần số thấp được cấp cho 2 cuộn dây này. Khi chưa có từ trường ngoài H, cuộn dây 3 không có tín hiệu. Khi có từ trường ngoài H cuộn 3 sẽ có tín hiệu và tín hiệu này tỉ lệ với độ lớn của từ trường ngoài H. Phương pháp này dùng để đo từ nhỏ và sự biến thiên của chúng ? 2.3. Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân Nguyên lý của phương pháp này dựa vào công thức của tần số cộng hưởng 2πν 0 = µ 0 |γ|H ν 0 và γ là tần số cộng hưởng và hệ số tỉ lệ của chất được đặt vào trong từ trường cần đo H. Phương pháp này cho phép đo H rất chính xác. 2.4. Phương pháp hiệu ứng Hall Hiệu ứng Hall là sự xuất hiện một hiệu điện thế ở hai bên một vật dẫn trong một từ trường H khi có dòng điện I chạy qua: V H = IR H H I : cường độ dòng điện. R H : hệ số Hall. Các đầu đo Hall thông thường được làm bằng vật liệu bán dẫn có hệ số Hall và được dùng rất nhiều trong thực tế. Hình 2. Sơ đồ nguyên lý phương pháp dò từ. Hình 3. Sơ đồ mô phỏng sự xuất hiện hiệu ứng Hall. V H- I V H + 4 Hình 4. Sơ đồ mạch điện của một đầu đo cường độ dòng điện sử dụng hiệu ứng Hall. Trong đó: Màu xanh lục: lõi sắt từ. Màu tím: bộ khuyếch đại điện. Màu đỏ: thanh Hall. Màu lam: điện trở. Điện thế ra v M tỷ lệ với cường độ dòng điện vào i p. Tuy nhiên, hiện tượng từ trễ không tuyến tính trong sắt từ có thể làm giảm độ chính xác của phép đo. Trên thực tế người ta có thể sử dụng một mạch điện hồi tiếp để giữ cho từ thông trong lõi sắt luôn xấp xỉ bằng không, giảm thiểu hiệu ứng từ trễ và tăng độ nhạy của đầu đo như trong hình vẽ. Dòng điện hồi tiếp i S được chuyển hóa thành hiệu điện thế ra v S nhờ bộ khuyếch đại điện. Tỷ lệ giữa số vòng cuốn trên lõi sắt từ m (thường trong khoảng từ 1000 đến 10000) cho phép liên hệ giữa dòng cần đo và dòng hồi tiếp: i S = 1/mi P . Các ưu điểm: • Hiệu điện thế tiêu thụ trên đoạn dây cuốn vào đầu đo chỉ chừng vài mV. • Hệ thống rất an toàn do được cách điện với mạch điện. • Hệ thống có thể đo dòng điện xoay chiều có tần số từ 0 (tức là điện một chiều) đến 100 kHz. Hệ thống này cũng được ứng dụng trong vạn năng kế điện tử, hay thậm chí trong dao động kế . 2.5. Phương pháp SQUID (Supeconducting Quantion Interference Device) 5 Hình 5. Sơ đồ mô phỏng hệ đo SQUID. Một SQUID (thiết bị giao thoa lượng tử siêu dẫn) đơn giản là một vòng dây có chứa một tiếp xúc Joshephsas (JJ). Tiếp xúc JJ là một lớp cách điện mỏng cỡ 10 A ngăn được 2 chất siêu dẫn và cho phép dòng điện xuyên ngầm qua (I S ). Nếu vòng dây siêu dẫn không có lớp tiếp xúc JJ thì nó không cho từ thông đi qua nó ở trạng thái siêu dẫn và cho từ thông đi qua hoàn toàn ở trạng thái thường (hình 5). Khi có tiếp xúc JJ vòng dây siêu dẫn có thể cho từ thông đi qua từng phần. Dòng điện trong vòng dây siêu dẫn tỉ lệ với lượng từ thông đi qua. Từ thông đi qua vòng dây siêu dẫn này hay dòng điện trong vòng dây không biến đổi một cách liên tục mà bị lượng tử hóa. Do vậy phương pháp này cho phép đếm từng lượng tử từ thông. Các thiết bị SQUID có độ nhạy rất cao có thể đạt tới 10 -11 T (∼10 -8 A/m) và là một trong những thiết bị hiện đại nhất để đo từ trường cả ở trong phòng thí nghiệm và các ứng dụng trong thực tế như y học, sinh học. Mối liên hệ giữa từ thông và dòng điện trong vòng dây siêu dẫn trên như sau: φ = φ a + LI S φ : mật độ từ thông trong vòng dây siêu dẫn. φ a : từ thông do từ trường ngoài. L: độ cảm từ của vòng dây. I S : dòng siêu dẫn trong vòng dây. LI S = φ S : thông lượng do dòng I S sinh ra. Theo tính chất của JJ: I S = I c sinθ I c : dòng tới hạn của vòng dây siêu dẫn. θ: độ lệch pha của hàm sóng điện trở khi đi qua JJ. Thay vào ta có: φ = φ a + LI c sinθ o ∆ Φ I 3 rf-SQUID rf-SQUID JJ 6 Từ thông trong vòng dây siêu dẫn là một số nguyên lần của lượng tử từ thông: φ = Nφ 0 (φ 0 = 2,067.10 -15 Wb và N là số nguyên) θ phụ thuộc vào φ theo hệ thức: θ = 2πN - 2π(φ/φ 0 ) Vì N nguyên nên sinθ = sin(-2πφ /φ 0 ) = - sin(2πφ/φ 0 ) φ = φ a - LI c sin(2πφ/φ 0 ) Hình 6. Sơ đồ khối của một hệ SQUID. Thiết bị SQUID mô tả như trên gọi là rf - SQUID (rf - radio frequeneg). Do phải dùng những cuộn dây có tần sồ vài chục MHz xung quanh vòng dây siêu dẫn để thu nhận và xử lý tín hiệu hình 5. Thiết bị dc - SQUID có 2 tiếp tuyến JJ và được bơm dòng dc hình 6. dc - SQUID có độ nhạy cao hơn rf - SQUID nhưng phức tạp và đắt tiền hơn. Với dc - SQUID: I c (φ) = I c (0)|cos(πφ/φ 0 )| I c (φ): dòng tới hạn với φ. I c (0): dòng tới hạn với φ = 0. Sơ đồ khối của một hệ SQUID như sau: 2.6. Phương pháp từ trở Hình 7. Mô phỏng thiết bị dc - SQUID có 2 tiếp tuyến JJ và được bơm dòng dc. R 7 Dựa vào nguyên lý điện trở của vật liệu phụ thuộc vào từ trường ngoài hình 8. Các màng mỏng đa lớp có thể dùng làm đầu đo từ với độ nhạy cao. 2.7. Phương pháp quang từ Dựa trên hai hiệu ứng Faraday hoặc Keir. Hiệu ứng Faraday là sự quay mặt phẳng phân cực của ánh sáng khi đi qua môi trường trong suốt có mặt của từ trường. θ = VHt V: hằng số = 0,001 ÷ 0,1/A. H: từ trường. t: quãng đường ánh sáng truyền qua môi trường có cường độ từ trường H. Hiệu ứng Keir là sự quay của mặt phẳng phân cực khi ánh sáng phản xạ trên mặt của vật liệu sắt từ. θ = K r M K r : hằng số. M: từ độ mặt phản xạ phụ thuộc vào từ trường H. θ: cả hai trường hợp đều nhỏ từ vài phút đến cỡ vài chục phút. 3. Một số hệ đo các thông số của vật liệu từ 3.1. Cân từ Faraday Mẫu đo được đặt trong một từ trường bất đồng nhất sao cho ∂H/∂Z = const dẫn đến một lực F tác dụng lên vật. F = (V/2)(∂H/∂Z)(MH - χ 0 H 2 ) M: từ độ của mẫu. V: thể tích mẫu. χ 0 : độ cảm từ của môi trường. Hình 8. Sự phụ thuộc của điện trở vào từ trường. Hình 9. Mô hình cân từ Faraday. H 0 8 Cân Faraday có độ nhạy khá cao nhưng nhược điểm là khó tạo từ trường bất đồng nhất có Gradient không đổi và khó thay đổi nhiệt độ mẫu. 3.2. Hệ đo giật mẫu Khi từ thông xuyên qua thiết diện ngang của khung dây biến thiên theo thời gian thì hai đầu của khung dây sẽ xuất hiện một suất điện động cảm ứng E: E(t) = dΦ/dt Φ: là từ thông qua thiết diện ngang của khung dây. Hệ đo từ bằng phương pháp kéo đẩy được thiết kế theo nguyên tắc của mối liên hệ cơ bản này. Nếu mẫu đo có momen từ M ở gần cuộn dây thu, sẽ có từ thông Φ đi qua thiết diện ngang của cuộn dây. Từ thông được sinh ra bởi mômen từ M trong một cuộn dây sẽ tương đương với một từ trường H (ở vị trí mômen từ M) được sinh ra bởi cùng cuộn dây khi có dòng điện I chạy qua. Theo định luật bảo toàn năng lượng ta có: H.M = I.Φ Mật độ từ thông đi qua thiết diện ngang của các cuộn dây thu (cuộn pick-up) thay đổi. Nếu M thay đổi, suất điện động E được biểu diễn: E = H/I.(dM/dt) Trong trường hợp M không đổi, vị trí tương đối giữa mẫu đo và cuộn pick- up thay đổi theo thời gian, khi đó: E = M/I.(dH/dr)(dr/dt) r: khoảng cách tương đối giữa mẫu và cuộn pick-up. dr/dt: vận tốc chuyển động của mẫu. G® = 1/I.(dH/dr) là hàm độ nhạy phụ thuộc vị trí mẫu. Trong phương pháp này, mẫu đo được từ hóa trong trường đồng nhất và được giật nhanh qua các cuộn dây thu. Tín hiệu điện E của cuộn dây được đưa đến máy khuếch đại tích phân. Từ độ M của mẫu tỉ lệ với điện áp ra U của bộ tích phân: U = A∫Edt = A/iM[ H z (x 1 ) - H z (x 2 )] 9 A là hằng số tỉ lệ. H z (x 1 ) và H z (x 2 ) là từ trường sinh ra do dòng cảm ứng i chạy trong cuộn dây thu từ vị trí x 1 đến vị trí x 2 trong thời gian từ t 1 đến t 2 . Phương pháp này đơn giản, dễ sử dụng và giá thành rẻ. Nhưng nhược điểm của nó là không đo được các đường đo liên tục nên số liệu rời rạc. 3.3. Hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) Từ kế mẫu rung hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện từ. Nó đo mômen từ của mẫu cần đo trong từ trường ngoài. Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính, và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Mẫu là vật liệu từ nên trong từ trường thì nó được từ hóa và tạo ra từ trường. Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu (a) (b) Hình 11. Sơ đồ khối hệ đo từ kế mẫu rung (VSM)(a), Ảnh chụp hệ đo từ kế mẫu rung DMS880 tại ITIMS trường Đại học Bách Khoa Hà Nội (b). Hình 10. Sơ đồ hệ đo giật mẫu. 10 tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với mômen từ M của mẫu theo quy luật cho bởi: với M là mômen từ của mẫu đo, S m là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu. Trong các từ kế phổ thông, người ta sử dụng 2 cuộn dây thu tín hiệu đối xứng nhau, gọi là cặp cuộn dây pick-up (pick-up coil), là hệ 2 cuộn dây đối xứng nhau, cuốn ngược chiều trên lõi là một vật liệu từ mềm hình 11. Tín hiệu của các cuộn thu được khuếch đại bằng máy khuếch đại lọc tần nhạy pha. Ưu điểm của phương pháp này là độ nhạy khá cao, tín hiệu đo liên tục nên số liệu thu nhận được sẽ liên tục, có thể khuếch đại được và dễ dàng thay đổi nhiệt độ. Hệ đo từ kế mẫu rung (VMS) được dùng khá phổ biến trong các phòng thí nghiệm, máy có thể đo được đường M(H) và M(T). Nhược điểm chính của phép đo này là sai số lặp lại lớn khi vị trí mẫu thay đổi giữa các phép đo, mặt khác giá trị đo cũng sẽ gặp sai số nếu trong quá trình đo mẫu bị dao động theo các hướng vuông góc với hướng rung do biên độ rung bị thay đổi [2]. 3.3. Hệ đo SQUID 2 SQUID là từ viết tắt của Superconducting Quantum Inteference Device - Thiết bị giao thoa kế lượng tử siêu dẫn (nguyên tắc như hình dưới đây). SQUID là một sensor đo tín hiệu nhỏ, cấu tạo bởi 2 vòng nhỏ làm chất siêu dẫn, cách qua 2 lớp tiếp xúc là lớp cách điện. Cấu trúc này của SQUID cho phép đo dòng điện rất nhỏ (có thể đến dưới 10 -12 A) hoặc có thể đo được một lượng tử từ thông (từ thông nhỏ hất), và được sử dụng trong từ kế độ nhạy cao. Độ nhạy của từ kế SQUID có thể đạt tới 10 -9 emu, thậm chí tới 10 -12 emu. [...]... gian ngắn tại hệ từ trường xung Việc phát từ trường xung cao là bài toán đủ phức tạpvì nó liên quan đến môi trường dẫn và từ trường không dừng Độ dài của các xung từ trường và giá trị biên độ của cảm ứng từ BM = µ 0HM là hai đặc trưng quan trọng của một xung từ trường cao Trong quá trình phát xung từ trường cần chú ý đến các hiệu ứng về áp suất từ và tiêu tán nhiệt Vì khi phát từ trường xung cao, trong... từ trường xung Nguyên lý hoạt động được mô phỏng trên hình 15 Hệ chủ yếu dùng đo M(H) Ưu điểm của phương pháp này là tạo được từ trường rất lớn, thời gian đo nhanh, giá thành rẻ hơn so với hệ đo SQUID, đặc biệt có thể đo được hệ số dị hướng từ của vật liệu 11 Nhược điểm của hệ đo từ trường xung là thời gian xung ngắn, độ nhạy thấp và khó thay đổi nhiệt độ Hình 15 Sơ đồ hệ đo từ trường xung 3.5 Hệ đo. .. hướng từ Mẫu đo tinh thể được đặt trong từ trường, góc quay của mẫu cho phép xác định hệ số dị hướng từ Mẫu đo Hình 17 Sơ đồ nguyên lý hệ đo dị hướng kế 3.7 Đo từ giảo 12 Hình 16 là mô phỏng phương pháp đo từ giảo dùng cảm biến điện trở dây, phương pháp này đơn giản, thuận tiện Tuy nhiên, phụ thuộc vào kỹ thuật dán Phương pháp cơ học: dùng hệ thống đòn bẩy để khuêchs đại độ giãn nở của mẫu Phương pháp. .. tự từ của vật liệu 3.10 Quan sát cấu trúc đômen Có một số phương pháp để quan sát các đômen từ như: phương pháp quang từ, TEM, SEM, AFM 3.11 Đầu đọc từ Các đầu đọc từ cổ điển là cuộn dây, ngày nay đầu đọc mật độ cao là các vùng từ trở lớn hay Spin-Valve 4 Phương pháp từ trường xung cao 4.1 Cơ sở vật lý của quá trình phát từ trường xung cao Cơ sở thiết kế các cuộn dây nam châm của nguồn phát từ trường. .. cứu vật liệu từ Hệ từ kế từ trường xung là một hệ đo đa chức năng cho phép nhận được một trong các kết quả như sau: 1 Sự phụ thuộc của từ độ mẫu vật liệu vào từ trường xung tại các nhiệt độ khác nhau 2 Sự phụ thuộc vi phân của từ độ vào từ trường trong các phép xử lý từ bậc một FOMP, phát hiện đơn cực SPD … 3 Sự phụ thuộc từ độ của mẫu vật liệu trong một chu kỳ từ hóa Việc ứng dụng 3 phép đo chính kể... như: • Để tăng cường độ từ trường lên 30 T cần bổ xung bình chứa Nitơ lỏng cho cuộn nam châm để nhiệt độ đầu cuộn dây hạ xuống 77 K cho phép tăng được dòng điện phóng • Cần mở rộng hệ đo cho phép đo các thông số từ khác như đo độ cảm từ, nghiên cứu chuyển động của vách đômen trong từ trường ngoài… đo các thông số phi từ như: đo điện trở, đo từ giảo và các tính chất quang phụ thuộc từ trường ngoài của các... tiếp thu được từ các phép đo này cũng đem lại những thông tin rất bổ ích Một thí dụ là việc xác định sự phụ thuộc của Entropy vào từ trường trong các phép đo từ độ của các mẫu từ nhiệt khổng lồ Đó là việc xác định từ trường dị hướng bằng phép đo từ độ theo phương khó cho các mẫu đơn tinh thể và mẫu bột định hướng hoặc bằng phương pháp SPD cho các mẫu đa tinh thể cũng như phép đo đường cong từ trễ của... của từ kế SQUID là độ nhạy cao (có thể đo những chất có từ tính rất bé), từ trường tạo lớn (từ kế SQUID thường có cuộn dây tạo từ trường là cuộn dây siêu dẫn tạo từ trường lớn) Nhưng mắc phải nhược điểm là phải hoạt động ở nhiệt độ thấp (như muốn cuộn dây siêu dẫn tạo từ trường hoạt động phải có Heli lỏng) nên giá thành hoạt động cao, trong điều kiện Việt Nam đây là điều kiện khó thực hiện 3.4 Hệ đo từ. .. thước nhỏ và công suất tiêu thụ điện năng nhỏ Phương pháp này có thể tạo từ trường đạt tới vài trăm KOe Tuy nhiên, từ trường chỉ tồn tại trong thời gian ngắn 4.3 Các đặc điểm kỹ thuật của hệ từ kế từ trường xung cao 18 Để có được từ trường xung thì cần thiết phải có một cơ cấu tích luỹ năng lượng điện rồi từ đó chuyển hoá thành năng lượng từ Một phương pháp hay được làm là dùng mạch nạp - phóng qua... đường cong từ trễ (sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường xung) bên ngoài đặt vào mẫu Qua đó có thể xác định các thông số từ của các mẫu như: Mr, Ms, Mc và tích năng lượng cực đại (BH)max 26 2 Đo từ trường dị hướng HA bằng phương pháp SPD, 3 Nạp các mẫu vật liệu từ có kích thước ngang cực đại tương đương với đường kính hình trụ gần bằng 50 mm Hình 25 Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ từ trường xung TQV-101 . 1 KỸ THUẬT ĐO TỪ ĐỘ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỪ TRƯỜNG XUNG 1. Mở đầu Các phép đo trên hệ từ trường cao cho biết khá nhiều thông tin quan trọng. ra các xung từ trường có biên độ lên tới hàng trăm T mà tránh được những đầu tư đắt tiền. Như vậy, kỹ thuật từ trường xung có thể đáp ứng được yêu cầu tạo ra các xung từ trường có biên độ trên. kJ. Có hai phương pháp tạo ra các từ trường xung cao, là phương pháp phá hủy (destructive) và phương pháp không phá hủy (non - destructive). Để tạo ra các xung từ trường có cường độ lớn hơn