BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TRÊN NỀN TINH BỘT – CHITOSAN - HYDROXYAPATITE GVHD: TS LÊ THỊ DUY HẠNH SVTH: HOÀNG THỊ THÙY LINH SKL010107 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TRÊN NỀN TINH BỘT – CHITOSAN HYDROXYAPATITE MÃ SỐ KHĨA LUẬN: SVTH: Hồng Thị Thùy Linh MSSV: 17128034 GVHD: TS Lê Thị Duy Hạnh Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 Tp Hồ Chí Minh, tháng … năm 20 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: HOÀNG THỊ THÙY LINH MSSV: 17128034 Ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học Chun ngành: CNKT Hóa Polymer Tên khóa luận: TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TRÊN NỀN TINH BỘT – CHITOSAN – HYDROXYAPATITE Nhiệm vụ khóa luận: - Tìm hiểu tổng quan cấu trúc xương, vật liệu xương nhân tạo polymer phân hủy sinh học - Tổng quan vai trò hydroxyl apatite polymer sinh học ứng dụng làm vật liệu cho xương - Tổng hợp hydroxyapatite - Tổng hợp màng composite tinh bột – chitosan hydroxyapatite - Nghiên cứu tính chất lý, khả phân rã màng composite tổng hợp - Nghiên cứu cấu trúc phân bố hydroxyapatite màng SEM cấu trúc màng composite XRD FTIR - Nghiên cứu khả giải phóng Ca2+ nước màng composite tổng hợp theo thời gian Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 11/2020 Ngày hồn thành khóa luận: 12/2021 Họ tên người hướng dẫn: TS LÊ THỊ DUY HẠNH Nội dung hướng dẫn: Tồn Nội dung u cầu khóa luận tốt nghiệp thông qua Trưởng Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học Tp.HCM, ngày 12 tháng 12 TRƯỞNG BỘ MÔN năm 2021 NGƯỜI HƯỚNG DẪN Lê Thị Duy Hạnh TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CN HĨA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HÓA HỌC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc - PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) THÔNG TIN CHUNG Họ tên người hướng dẫn: LÊ THỊ DUY HẠNH Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa Học Thực Phẩm, Trường ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật Tp Hồ Chí Minh Học hàm, học vị: TS Chuyên ngành: Khoa học Kỹ thuật Vật Liệu Họ tên sinh viên: HOÀNG THỊ THÙY LINH MSSV: 17128034 Chuyên ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa Polymer Tên đề tài: TỔNG HỢP MÀNG COMPOSITE TRÊN NỀN TINH BỘT – CHITOSAN – HYDROXYAPATITE Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 66 Số chương: Số tài liệu tham khảo: 55 Phần mềm tính tốn: Số bảng: Số hình: 50 Bố cục: Hợp lý Hành văn: Cách trình bày đáp ứng yêu cầu khóa luận tốt nghiệp ĐH Sử dụng thuật ngữ chun mơn: xác với chuyên ngành hẹp 2.2 Mục tiêu nội dung ▪ Mục tiêu: Tạo màng composite từ tinh bột (TB), chitosan (CS) Hydroxyapatite (HA) khảo sát khả phân hủy giải phóng Ca2+ để làm tiền đề cho việc chế tạo giá thể rỗng từ hệ vật liệu nói ▪ Nội dung: - Tổng hợp HA - Tạo màng phân hủy sinh học từ tinh bột (TB) chitosan (CS), glutaraldehyde (Glu) đánh giá tính chất cơ, lý, hóa - Tạo màng composite TB/ CS/Glu sử dụng HA làm pha phân tán đánh giá tiêu tính chất cơ, lý hóa 2.3 Kết đạt ▪ Tổng hợp HA với cỡ hạt nano ▪ Tạo màng composite TB/CS/ Glu/ HA ▪ Khảo sát tính chất lý hóa màng composite ▪ Xác định phân bố HA màng thông qua SEM, XRD, FTIR ▪ Khảo khả phân hủy khả giải phóng Ca 2+ màng composite ▪ Biện luận kết đạt 2.4 Ưu điểm khóa luận ▪ Sử dụng phương pháp phân tích đại SEM-EDX, FTIR, XRD…để chứng minh có mặt pha phân tán polymer ▪ Phần giải thích biện luận kết đạt hợp lý logic thông qua kiến thức tài liệu tham khảo ▪ Xác định phóng thích Ca2+ hệ màng composite song song với khả phân hủy màng, sở để phát triển đề tài 2.5 Những thiếu sót khóa luận ▪ Sự phân bố biện luận phần phần tổng quan chưa nêu bật mục tiêu đề tài ▪ Mơ hình nghiên cứu Ca2+ phóng thích chưa hồn tồn khớp với mơ hình thực tế giải phóng hấp phụ Ca2+ nghiên cứu in vitro vật liệu thay xương NHẬN XÉT TINH THẦN VÀ THÁI ĐỘ LÀM VIỆC CỦA SINH VIÊN SV có tinh thần trách nhiệm cao, chăm chủ động, linh hoạt khắc phục khó khăn thực nghiệm, kết thí nghiệm để hồn thành khóa luận điều kiện khó khăn chung PTN phải đóng cửa thời gian dài ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN Nội dung đánh giá Điểm tối đa Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 60 STT Điểm đánh giá 26 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, công nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 20 18 50 17 20 18 10 Hiệu ứng dụng chuyển giao công nghệ Kỹ năng, thái độ sinh viên 10 10 Kỹ thực nghiệm, xử lý tình Thái độ làm việc nghiêm túc 5 100 85 TỔNG ổn Tp Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 12 năm 2021 Giảng viên hướng dẫn TS Lê Thị Duy Hạnh TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) THƠNG TIN CHUNG Họ tên người phản biện: Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học thực phẩm, ĐH Sư phạm kỹ thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chuyên ngành: Polymer Họ tên sinh viên: Hoàng Thị Thùy Linh MSSV: 17128034 Chuyên ngành: Polymer Tên đề tài: Tổng hợp màng composite tinh bột-chitosan-hydroxyapatite Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 66 Số tài liệu tham khảo: Số chương: 55 03 Số bảng: 06 Số hình: 50 Phần mềm tính tốn: Bố cục: Hợp lý Hành văn: Chuẩn ngữ pháp, câu chữ ngắn gọn, súc tích, dễ hiểu Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: Các thuật ngữ dùng xác, có giải thích thuật ngữ chuyên ngành 2.2 Mục tiêu nội dung - Tổng hợp hydroxyapatite - Tổng hợp màng composite tinh bột – chitosan hydroxyapatite - Nghiên cứu tính chất lý, khả phân rã màng composite tổng hợp - Nghiên cứu cấu trúc phân bố hydroxyapatite màng SEM cấu trúc màng composite XRD FTIR - Nghiên cứu khả giải phóng Ca2+ nước màng composite tổng hợp theo thời gian 2.3 Kết đạt - Tổng hợp màng composite từ tinh bột sắn biến tính, chitosan, glutaraldehyde hydroxyapatite - Đánh giá hình thái học mẫu màng FESEM tính chất hóa lý khác phương pháp đánh giá đại như: FTIR, XRD, DLS - Đánh giá tính mẫu màng composite - Đánh giá khả phân rã khả giải phóng Ca 2+ 2.4 Ưu điểm khóa luận - Bài viết chu, đầy đủ ý để người đọc hiểu Câu văn ngắn gọn, không dư thừa - Các liệu thực cách logic vấn đề giải thích chi tiết - Thành cơng tìm hàm lượng tối ưu thành phần màng tinh bộtchitosan-hydroxyapatite, tạo tiền đề để tạo giá thể 3D làm mô xương nhân tạo - Số lượng liệu đáng tin cậy liên kết chặt chẽ - Tài liệu tham khảo có độ tin cậy cao - Lĩnh vực nghiên cứu 2.5 Những thiếu sót khóa luận - Chưa khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy lớn đến tính chất màng - Chưa khảo sát ảnh hưởng hàm lượng hydroxyapatite lớn 10% đến tính chất màng - Một vài kết cịn hạn chế tính logic qui luật biến đổi - Một vài lỗi tả, tác giả kiểm tra kỹ lại lần (Phần kết luận FTIR viết thành FRIR…) - Các hình vẽ tác giả khơng tự vẽ cần phải dẫn nguồn tài liệu tham khảo (Ví dụ hình 1.1, 1.4, 1.5…) - Xem lại nội dung cách trình bày bảng 2.2, 2.3 - Các cơng thức phải đánh số - Thay hình 2.5 hình khác sắc nét CÂU HỎI PHẢN BIỆN (ít 02 câu hỏi) 1) Ở hình 3.11 (trang 39), độ dãn dài màng có tỉ lệ tinh bột/chitosan 0.5:1 lại thấp cách bất thường so với tỉ lệ khác? 2) Ở mục 3.2.5, tác giả khảo sát ảnh hưởng hàm lượng hydroxyapatite đến tính chất màng Hàm lượng hydroxyapatite khảo sát khoảng 0-10 wt% Kết cho thấy hàm lượng hydroxyapatite 10 wt% màng có độ bền tính cao khả phân rã màng cao, nên tác giả chọn hàm lượng hydroxyapatite 10 wt% tối ưu Câu hỏi: tác giả không khảo sát hydroxyapatite hàm lượng cao 10 wt%, tác giả có dự đốn tính chất màng với hàm lượng hydroxyapatite lớn 10 wt%? 3) Trình bày phương pháp tính % HA phương pháp EDX? 4) Mục tiêu việc định lượng Ca2+ gì? ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA PHẢN BIỆN  Được bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN Bổ sung thêm để bảo vệ Nội dung đánh giá Điểm tối đa STT Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 70 Điểm đánh giá 28 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, công nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 20 20 62 17 30 28 10 Hiệu ứng dụng 10 100 90 (Chín mươi điểm) TỔNG Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng 12 năm 2021 Giảng viên phản biện TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Lê Thị Duy Hạnh, người tận tình hướng dẫn ln sẵn sàng có mặt để giúp đỡ lúc em cần Em xin cảm ơn cô Nguyễn Thị Mỹ Lệ, thầy Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn thầy Nguyễn Vinh Tiến giúp đỡ hỗ trợ dụng cụ, thiết bị phịng thí nghiệm, hóa chất giúp em hồn thành khóa luận Xin cảm ơn gia đình, bạn bè, thầy nhiệt tình động viên giúp đỡ em thời gian nghiên cứu vừa qua Do kiến thức em cịn nhiều thiếu sót nên khơng tránh khỏi sai sót q trình nghiên cứu Vì vậy, em kính mong nhận ý kiến góp ý sửa chữa từ thầy để khóa luận em hồn thiện TP Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 12 năm 2021 Sinh viên thực Hoàng Thị Thùy Linh Bảng Kết tính tốn độ ẩm, độ hấp thu, khả hịa tan màng khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ tinh bột/chitosan Tỷ lệ tinh bột/chitosan Độ ẩm (%) Độ hấp thu (%) Khả hòa tan (%) 0.5:1 13.78 ± 0.68 619.52 ± 23.33 12.93 ± 0.71 1:1.5 13.30 ± 0.85 582.28 ±7.35 11.26 ± 1.67 1:1 12.16 ± 0.42 439.60 ± 22.71 8.58 ± 1.19 1.5:1 10.84 ± 0.73 529.90 ± 25.61 17.58 ± 1.08 1:0.5 10.12 ± 0.22 590.56 ± 66.81 21.73 ± 3.02 Bảng Kết đo tính màng tinh bột/chitosan/glultaraldehyde với thay đổi hàm lượng glutaradehyde Hàm lượng Glutaraldehyde 0.5 % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 2510.00 31.38 1.33 0.08 2886.67 36.08 1.82 0.08 2543.33 31.79 3.23 TB 0.08 2646.67 33.08 2.13 Sai số 0.00 208.51 2.61 0.99 Hàm lượng Glutaraldehyde % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 2190.00 26.39 3.25 0.09 2596.67 38.76 3.32 0.08 2690.00 32.41 4.17 Trung bình 0.09 2492.22 32.52 3.58 Sai số 0.01 265.86 6.19 0.51 Hàm lượng Glutaraldehyde % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 2190.00 26.39 3.25 0.09 2596.67 38.76 3.32 0.08 2690.00 32.41 4.17 Trung bình 0.09 2492.22 32.52 3.58 Sai số 0.01 265.86 6.19 0.51 70 Hàm lượng Glutaraldehyde 1.5 % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.10 2876.67 29.66 3.83 0.10 3313.33 33.13 3.52 0.09 2426.67 26.96 3.85 Trung bình 0.10 2872.22 29.92 3.73 Sai số 0.01 443.35 3.09 0.19 Hàm lượng Glutaraldehyde % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 2503.33 31.29 3.05 0.07 1953.33 27.91 4.98 0.07 1920.00 28.66 1.88 0.07 2260.00 30.96 Trung bình 0.07 2159.17 29.70 3.18 3.73 Sai số 0.01 275.79 1.68 1.08 Hàm lượng Glutaraldehyde 2.5 % STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 1983.33 25.76 5.38 0.07 2070.00 29.57 5.58 0.07 1683.33 24.05 4.13 Trung bình 0.07 1912.22 26.46 5.03 Sai số 0.00 202.90 2.83 0.79 Bảng Kết đo khối lượng màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde khảo sát trương nở theo hàm lượng glutaraldehyde Mẫu Hàm lượng Glutaraldehyde 0.5% Hàm lượng Glutaraldehyde 1% 4 W0 (g) 0.0494 0.0361 0.0395 0.0423 0.0499 0.048 0.0473 0.0373 W1 (g) 0.0417 0.0316 0.033 0.0353 0.0414 0.0402 0.0399 0.0318 W2 (g) 0.2221 0.1437 0.1738 0.1923 0.1949 0.1789 0.1955 0.1412 W3 (g) 0.0335 0.0232 0.0266 0.0281 0.0331 0.013 0.0328 0.0261 71 Mẫu Hàm lượng Glutaraldehyde 1.5% Hàm lượng Glutaraldehyde 2% 4 W0 (g) 0.0563 0.0419 0.0603 0.0574 0.0405 0.0328 0.0422 0.0392 W1 (g) 0.0488 0.0348 0.0506 0.0481 0.0359 0.027 0.0352 0.033 W2 (g) 0.2276 0.159 0.2287 0.2305 0.157 0.143 0.1578 0.152 W3 (g) 0.0392 0.027 0.0416 0.0394 0.0284 0.0227 0.0281 0.0276 Mẫu Hàm lượng Glutaraldehyde 2.5% W0 (g) 0.0402 0.0415 0.043 0.048 W1 (g) 0.0351 0.0341 0.0356 0.0405 W2 (g) 0.1648 0.1685 0.1653 0.1672 W3 (g) 0.0285 0.0296 0.0289 0.0266 Bảng Kết tính tốn độ ẩm, độ hấp thu, khả hòa tan màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde theo thay đổi hàm lượng glutaraldehyde Hàm lượng Glutaraldehyde (%) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Độ ẩm (%) Độ hấp thu (%) 555.027 ± 27.04 485.48 ± 12.57 476.07 ± 17.86 473.77 ± 37.75 473.16 ± 27.96 16.19 ± 0.53 16.38 ± 0.59 16.41 ± 0.46 16.69 ± 0.94 16.89 ± 1.14 Khả hòa tan (%) 21.51 ± 3.41 19.43 ± 2.11 19.49 ± 2.12 18.34 ± 2.56 16.94 ± 3.24 Bảng Kết đo tính màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde/hydroxyapaptite Hàm lượng Hydroxyapatite 2.5% STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.07 2423.33 34.62 2.83 0.06 2283.33 38.06 3.78 0.07 2450.00 33.79 3.54 Trung bình 0.07 2385.56 35.49 3.38 Sai số 0.01 89.53 2.26 0.50 72 Hàm lượng Hydroxyapatite 5% STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 2823.33 35.29 3.67 0.06 2573.33 41.17 5.02 0.07 2760.00 42.46 3.67 Trung bình 0.07 2718.89 39.64 4.12 Sai số 0.01 129.97 3.82 0.77 Hàm lượng Hydroxyapatite 7.5% STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 1.00 0.09 2900.00 34.12 3.55 2.00 0.09 2823.33 31.37 4.06 3.00 0.08 2986.67 39.82 3.51 Trung bình 0.08 2903.33 35.10 3.71 Sai số 0.01 81.72 4.31 0.30 Hàm lượng Hydroxyapatite 10% STT Độ dày (mm) Lực (N/m) Ứng suất kéo (MPa) Độ dãn dài(%) 0.08 3293.33 43.91 4.44 0.10 3270.00 34.42 2.50 0.08 3036.67 37.96 3.68 Trung bình 0.08 3200.00 38.76 3.54 Sai số 0.01 141.93 4.80 0.98 Bảng Kết đo khối lượng màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde/ hydroxyapatite với thay đổi hàm lượng HA khảo sát trương nở Mẫu Hàm lượng Hydroxyapatite 2.5% Hàm lượng Hydroxyapatite 5.0% 4 W0 (g) 0.0431 0.0378 0.0404 0.0385 0.0481 0.0517 0.0473 0.0493 W1 (g) 0.0365 0.0318 0.0346 0.0331 0.0412 0.0437 0.0397 0.0428 W2 (g) 0.1488 0.1494 0.1626 0.1791 0.1787 0.1819 0.1589 0.1785 Mẫu Hàm lượng Hydroxyapatite 7.5% Hàm lượng Hydroxyapatite 10.0% 4 W0 (g) 0.0485 0.0410 0.0481 0.0456 0.0490 0.0482 0.0500 0.0515 W1 (g) 0.0409 0.0360 0.0414 0.0401 0.0432 0.0416 0.0435 0.0447 W2 (g) 0.1626 0.1691 0.1546 0.1602 0.1882 0.1570 0.1860 0.1713 73 Bảng 10 Kết đo độ ẩm, độ hấp thu màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde/ hydroxyapatite với thay đổi hàm lượng HA khảo sát trương nở Hàm lượng Hydroxyapatite (%) Độ ẩm (%) Độ hấp thu (%) 2.5 14.89 ± 0.85 474.91 ± 76.04 5.0 14.77 ± 1.27 406.55 ± 11.72 7.5 13.46 ± 1.69 394.99 ± 56.41 10.0 12.93 ± 0.78 390.67 ± 41.46 Bảng 11 Kết đo khối lượng màng phương pháp xác định khả phân rã màng tinh bột/chitosan/gluraraldehyde/hydroxyapatite Hàm lượng Hydroxyapatite (%) 24 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 m0 (g) 0.0409 0.0371 0.0502 0.049 0.0572 0.042 0.0429 0.0539 0.0472 0.0512 0.0441 0.0439 0.0491 0.05 0.0521 0.1691 0.249 0.3436 0.3309 0.3107 0.1685 0.2798 0.391 0.394 0.3368 0.1697 0.2863 0.3537 0.3476 0.2935 0.0279 0.0318 0.0402 0.0315 0.0367 0.0289 0.0357 0.0407 0.0323 0.0298 0.0292 0.0329 0.0348 0.034 0.0306 48 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 m0 (g) 0.0488 0.0371 0.0439 0.0427 0.0487 0.0479 0.0376 0.0489 0.0414 0.0579 0.042 0.0433 0.0418 0.0494 0.0464 0.3699 0.3024 0.4081 0.3609 0.2387 0.4401 0.3293 0.384 0.3642 0.2635 0.3223 0.3621 0.3427 0.3639 0.1894 0.0322 0.0321 0.0295 0.0293 0.0287 0.0307 0.0304 0.0324 0.0287 0.0376 0.0301 0.0336 0.0315 0.0285 0.0257 m1 (g) m2 (g) m1 (g) m2 (g) 74 Hàm lượng Hydroxyapatite (%) 72 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 m0 (g) 0.0568 0.0425 0.0319 0.0468 0.0422 0.0452 0.0424 0.0433 0.0578 0.0413 0.0408 0.0558 0.0442 0.0479 0.0547 0.2304 0.4255 0.2694 0.3941 0.3564 0.1824 0.3551 0.2819 0.4871 0.3236 0.1884 0.4377 0.3443 0.4158 0.6285 0.0311 0.0342 0.0211 0.0314 0.0253 0.0271 0.0366 0.0298 0.0348 0.0237 0.0265 0.0407 0.0301 0.0289 0.0298 96 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 m0 (g) 0.0464 0.0392 0.0479 0.0439 0.048 0.0439 0.0357 0.0382 0.0516 0.0502 0.0533 0.045 0.0413 0.0521 0.0514 0.3524 0.1787 0.3533 0.4762 0.4136 0.4446 0.1646 0.3111 0.5311 0.4423 0.5677 0.1736 0.2945 0.4854 0.4124 0.0249 0.0296 0.0279 0.028 0.0237 0.0281 0.0289 0.0263 0.0276 0.026 0.0324 0.0362 0.0302 0.0346 0.0231 m1 (g) m2 (g) m1 (g) m2 (g) Bảng 12 Kết tính tốn độ giảm khối lượng màng phương pháp xác định khả phân rã màng tinh bột/chitosan/gluraraldehyde/hydroxyapatite Giờ 0.0 % HA 2.5 % HA 5.0% HA 7.5% HA 10.0 % HA Độ giảm khối lượng (%) 24 32.25  1.36 18.71  5.64 24.51 ± 4.60 33.09 ± 2.28 39.63 ± 3.29 48 32.75 ± 3.94 18.34 ± 4.51 30.39 ± 5.00 34.79 ± 6.52 40.24 ± 4.83 72 40.11 ± 5.09 20.09 ± 6.71 32.31 ± 1.38 37.45 ± 3.94 42.73 ± 2.73 96 40.51 ± 5.29 21.03 ± 3.01 33.26 ± 7.66 38.77 ± 6.82 51.29 ± 3.47 75 Bảng 13 Kết đo thể tích EDTA chuẩn độ màng TB/CS/GA/HA khảo sát hàm lượng Ca2+ giải phóng Lần đo 2.5% HA 5% HA 7.5% HA 10% 2.5% HA HA VEDTA 24 5% HA 7.5% HA 10% HA 48 0.40 0.55 0.60 0.80 0.40 0.65 0.75 0.95 0.40 0.60 0.65 0.85 0.45 0.60 0.70 0.85 0.40 0.50 0.65 0.80 0.40 0.60 0.65 0.80 Trung bình Sai số 0.40 0.55 0.63 0.82 0.42 0.62 0.70 0.87 0.00 0.05 0.03 0.03 0.03 0.03 0.05 0.08 72 96 0.45 0.60 0.70 1.10 0.40 0.60 0.70 1.20 0.40 0.65 0.65 1.00 0.40 0.60 0.65 1.20 0.40 0.60 0.65 1.00 0.45 0.60 0.70 1.15 Trung bình Sai số 0.42 0.62 0.67 1.03 0.42 0.60 0.68 1.18 0.03 0.03 0.03 0.06 0.03 0.00 0.03 0.03 Hình Thời gian khuấy ảnh hưởng đến độ dãn dài màng tinh bột/chitosan 76 Hình Ảnh hưởng hàm lượng hydroxyapatite đến độ dãn dài màng Hình Đồ thị phân bố kích hạt hydroxyapatite vẽ tính tồn từ hình SEM phần mềm ImageJ 77 Hình Kết đo EDX màng tinh bột/chitosan 78 Hình Kết đo EDX màng TB/CS/2% GA/2.5% HA Hình Kết đo EDX màng TB/CS/2% GA/5% HA Hình Kết đo EDX màng TB/CS/2% GA/7.5% HA 79 Hình Kết đo EDX màng TB/CS/2% GA/10% HA 80 Hình Kết đo DLS kích thước hạt hydroxyapatite Hình 10 Kết đo XRD hydroxyapatite so sánh với mẫu chuẩn 81 Hình 11 Kết XRD màng tinh bột 100% Hình 12 Kết XRD màng chitosan 100% Hình 13 Kết XRD màng tinh bột/chitosan với tỷ lệ 1.5:1 82 Hình 14 Kết XRD màng tinh bột/chitosan/glutaraldehyde/hydroxyapatite với tỷ lệ 1.5:1/2% GA/ 5% HA 83 S K L 0