(LUẬN VĂN THẠC SĨ) Nghiên cứu biến tính Bentonit bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua và ứng dụng để hấp phụ các hợp chất phenol trong nước bị ô nhiễm

TỔNG QUAN

Khát quát về khoáng sét bentonit

Bentonit là một loại khoáng sét được đặt theo tên mỏ sét "Benton", chủ yếu chứa montmorillonit với công thức hóa học tổng quát (OH)4Al 4 Si 8 O 20.nH2O Ngoài montmorillonit, bentonit còn bao gồm một số khoáng vật khác như caolinit, mica, canxit, thạch anh và các muối kiềm.

Montmorillonit chứa hai nguyên tố kim loại chính là Si và Al, cùng với các nguyên tố khác như Fe, Ca, Mg, Ti, K, Na Tỷ lệ Al2O3 : SiO2 của montmorillonit dao động từ 1:2 đến 1:4 Bentonit được phân loại thành hai loại chính.

- Bentonit trương nở có thành phần chính là montmorillonit Na, hay còn gọi là Bentonit natri Khi bão hoà nước bentonit natri có thể trương nở đến 20 lần

- Bentonit không trương nở có thành phần chính là montmorilonit canxi, còn gọi là bentonit canxi

1.1.1 Cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của Montmorillonit

Montmorillonit là một khoáng vật có cấu trúc đặc biệt, trong đó các nguyên tử silic (Si) nằm ở trung tâm của mạng tứ diện, trong khi các nguyên tử nhôm (Al) nằm ở trung tâm của mạng bát diện Một số ion nhôm có thể bị thay thế bởi ion magie, dẫn đến công thức hóa học được thể hiện như sau: M x [Al 4-x Mg x ] o [Si 8 ] T O 20 (OH) 4.

Hình 1.1 : Mạng cấu trúc Montmorillonite

Montmorillonit là aluminosilicat tự nhiên có cấu trúc lớp kiểu 2:1 diota Tinh

M: Kim loại đền bù điện tích X: số ion magie

TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com

Montmorillonit là một khoáng chất được cấu tạo từ hai mạng tứ diện kết hợp với một mạng bát diện ở giữa, với chiều dày cấu trúc cơ bản khoảng 9,6 Å Chiều dày này có thể thay đổi tùy thuộc vào số lượng và bản chất của các cation trao đổi cũng như lượng nước hấp thụ, có thể lên tới 15 Å và thậm chí 40 Å khi các cation bị thay thế bởi ion vô cơ phân cực, phức cơ kim hoặc polyme Trong cấu trúc, Al³⁺ thường thay thế Mg²⁺ trong mạng bát diện, trong khi Si⁴⁺ có thể được thay thế bởi Al³⁺ hoặc Fe³⁺, với tỷ lệ thay thế Si⁴⁺ không vượt quá 15% Sự thay thế này tạo ra điện tích âm trên bề mặt tinh thể montmorillonit, được trung hòa bởi các cation kim loại kiềm như Ca, Na, Li và K nằm giữa các phiến sét, những cation này dễ dàng bị hydrat hóa và có khả năng được thay thế bởi các cation khác.

M n+ n H 2 O Cation kim loại bị hidrat hóa

Hình 1.2: Sơ đồ cấu trúc không gian của Montmorillonite 1.1.2 Các tính chất của sét bentonit [2,4]

1.1.2.1 Tính chất trao đổi cation

Trong mạng cấu trúc của montmorillonit, sự thay thế đồng hình của các cation thường xảy ra, dẫn đến những thay đổi quan trọng trong tính chất của khoáng vật này Kết quả của quá trình thay thế cation này có thể ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ nước và tính chất hóa học của montmorillonit.

Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Môi Trường

K20 – Cao học Hóa ĐHKHTN - ĐHQGHN

Bentonit có đặc điểm nổi bật là sự hiện diện của các điện tích âm trên bề mặt phiến sét, với quá trình thay thế đồng hình chủ yếu diễn ra trong lớp bát diện và tứ diện Liên kết giữa các cation và bề mặt phiến sét tương đối yếu, cho phép chúng dễ dàng di chuyển và trao đổi với các cation khác Khả năng trao đổi cation của bentonit phụ thuộc vào hoá trị và bán kính của cation, trong đó các cation có hoá trị và bán kính nhỏ thường dễ bị trao đổi hơn.

Dung lượng trao đổi cation (CEC) là tổng số cation có thể trao đổi trên mỗi đơn vị khối lượng sét, được tính bằng mili đương lượng gam (meq) trên 100g sét khô Thứ tự cation theo khả năng trao đổi giảm dần là H+ > Al3+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > NH4+ > Na+.

Hình 1.3 Các vị trí trao đổi cation trên hạt sét

Dung lượng trao đổi cation của sét được chia thành hai phần: dung lượng trao đổi cation trên bề mặt phiến sét dao động từ 5-10 meq, trong khi dung lượng trao đổi bên trong giữa các lớp cấu trúc đạt khoảng 40-120 meq.

Khoáng sét có khả năng trao đổi ion dễ dàng, mang lại nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau Chẳng hạn, quá trình trao đổi ion Ca2+ bằng Na+ đã biến bentonit canxi kém trương nở thành bentonit natri có độ trương nở cao, rất hữu ích trong việc pha chế dung dịch khoan gốc nước Ngoài ra, việc trao đổi ion kim loại với các amin bậc 4 giúp tạo ra sét hữu cơ, làm thay đổi tính chất cơ bản của sét từ sét ưa nước thành sét ưa dầu.

Vị trí trao đổi bên trong

Vị trí trao đổi bên ngoài

Dương Thị Ngọc Lan trong luận văn Thạc sĩ Hóa Môi Trường đã nghiên cứu việc sử dụng sét hữu cơ làm dung dịch khoan gốc dầu, phụ gia trong chế tạo vật liệu nano composit, và vật liệu xử lý môi trường.

Trương nở là đặc tính nổi bật của khoáng sét, khi tiếp xúc với nước hoặc môi trường ẩm, thể tích sét có thể tăng từ 15-20 lần so với thể tích khô ban đầu Quá trình trương nở diễn ra khi nước xâm nhập và được giữ lại trong các khoảng không gian giữa các phiến sét, và lượng nước hấp phụ này phụ thuộc vào khả năng hydrat hóa của các cation Khả năng hydrat hóa của cation tăng theo một thứ tự nhất định.

Kích thước và hình dạng của các cation giữa các lớp có ảnh hưởng lớn đến khả năng hydrat hóa và sự trương nở của sét Các cation có bán kính hydrat hóa lớn như Li+, Na+, và NH4+ sẽ làm tăng khoảng cách giữa các phiến sét, từ đó tạo điều kiện thuận lợi cho sự trương nở Ngoài ra, sự liên kết giữa các cation kim loại và điện tích trên bề mặt phiến sét cũng đóng vai trò quan trọng trong quá trình này.

Tính chất hấp phụ của bentonit phụ thuộc vào bề mặt và cấu trúc lớp của nó, với diện tích bề mặt dao động từ 200-760 m²/g Diện tích bề mặt của bentonit bao gồm cả diện tích bề mặt ngoài và diện tích bề mặt trong; trong đó, diện tích bề mặt trong được xác định bởi khoảng không gian giữa các lớp tinh thể, còn diện tích bề mặt ngoài lại phụ thuộc vào kích thước hạt Hạt bentonit nhỏ hơn sẽ có diện tích bề mặt ngoài lớn hơn, dẫn đến khả năng hấp phụ cao hơn.

Sự hấp phụ trên bề mặt bentonit chỉ diễn ra với các chất hữu cơ dạng cation hoặc phân cực Đối với cation, bentonit hấp phụ thông qua cơ chế trao đổi cation, phụ thuộc vào diện tích, hình dạng, kích thước của cation và dung lượng trao đổi cation của khoáng sét Các chất hữu cơ phân cực nhỏ hơn được hấp phụ bằng cách liên kết trực tiếp với các cation trao đổi giữa các lớp.

Chất hữu cơ phân cực có kích thước và khối lượng lớn có khả năng liên kết trực tiếp với oxy đáy của tứ diện trong mạng lưới tinh thể thông qua lực Van der Waals, trong khi các cation có thể liên kết với nước (H2O).

Giới thiệu về các hợp chất phenol

1.2.1 Cấu tạo và tính chất của phenol [11]

Phenol là một hợp chất hữu cơ có cấu trúc đặc trưng với nhóm hidroxyl (−OH) liên kết trực tiếp vào nhân benzene Nó thuộc loại phenol đơn chức, bao gồm một nhân thơm và gốc hydrocacbon, có thể không có hoặc nếu có thì là gốc no mạch hở CnH2n−7OH (với n ≥ 6) Phenol đơn giản nhất có công thức hóa học là C6H5−OH.

Phenol là một chất rắn tinh thể không màu với mùi đặc trưng, có nhiệt độ nóng chảy 43°C và sôi ở 182°C Khi để lâu trong không khí, phenol sẽ tự chảy rữa do hút ẩm và tạo thành hydrate, với nhiệt độ nóng chảy giảm xuống còn 18°C, đồng thời bị oxi hóa một phần, dẫn đến hiện tượng nhuộm màu hồng Tỉ khối của phenol là 1,072, tương đương với khối lượng riêng 1,072g/mL, và nó có tính acid yếu.

K a = 1.10 −10 (pK a = 10) Phenol có tính sát trùng, rất độc, gây phỏng nặng khi rơi vào da

DB- 53 1.2.2 Một số ứng dụng của Phenol

Phenol là một hợp chất có ứng dụng quan trọng trong y học, đặc biệt trong việc khử trùng phẫu thuật Nó được sử dụng để điều chế nhiều loại dược phẩm, bao gồm aspirin, giúp giảm đau, hạ nhiệt và phòng ngừa huyết khối; acid salicylic, có tác dụng giảm đau, hạ nhiệt và chống viêm; và metyl salicilate, thường được dùng như dầu nóng để giảm đau trong các trường hợp viêm khớp và đau cơ.

Phenol được sử dụng rộng rãi trong việc sản xuất phẩm nhuộm, chất dẻo như nhựa bakelite (hỗn hợp phenol-formaldehyde), tơ tổng hợp như nylon 6,6, thuốc diệt cỏ và chất kích thích tố thực vật như 2,4-D (muối natri của acid 2,4-diclorophenoxyacetic) Ngoài ra, phenol còn được ứng dụng trong sản xuất thuốc nổ như acid picric và thuốc diệt nấm mốc như ortho-và para-nitrophenol.

Phenol là một chất có khả năng sát trùng và tẩy uế hiệu quả Nó được sử dụng trực tiếp trong nhiều ứng dụng, chẳng hạn như trong việc kết hợp với hồ tinh bột để tạo ra keo dán giấy, giúp bảo quản hồ tinh bột lâu hư.

1.2.3 Độc tính của phenol Đối với con người, khi tiếp xúc với phenol trong không khí có thể bị kích ứng đường hô hấp, đau đầu, cay mắt Nếu tiếp xúc trực tiếp với phenol có nồng độ cao có thể gây bỏng da, tim đập loạn nhịp và có thể dẫn đến tử vong

Phenol có tác động mạnh đến hệ tiêu hóa, gây kích ứng và bỏng nội tạng khi tiêu thụ một lượng lớn Ở nồng độ cao, phenol có thể dẫn đến tử vong Tình trạng kích ứng và ảnh hưởng cũng tương tự xảy ra ở động vật khi tiếp xúc với chất này.

Phenol có ảnh hưởng đáng kể đến môi trường, với tình trạng ô nhiễm phenol trong không khí, nguồn nước và đất có khả năng gây hại cho hệ sinh thái Ở nồng độ cao, phenol có thể dẫn đến sự tiêu diệt toàn bộ hệ sinh thái.

1.2.4 Nguồn gốc ô nhiễm phenol trong nước

Ô nhiễm phenol trong nước chủ yếu phát sinh từ chất thải của các cơ sở sản xuất sử dụng phenol làm nguyên liệu hoặc dung môi Các nhà máy sản xuất dược phẩm, đặc biệt là trong quá trình sản xuất thuốc giảm đau như aspirin và acid salicylic, thải ra phenol qua nước thải vệ sinh thiết bị Ngoài ra, tại các cơ sở sản xuất hạt điều, nước thải từ quá trình ngâm ủ hạt và vệ sinh nhà xưởng cũng chứa nhiều dẫn xuất của phenol.

Phenol là một thành phần quan trọng trong nhiều loại thuốc diệt cỏ và thuốc diệt nấm mốc Tuy nhiên, trong quá trình bảo quản và sử dụng, phenol có thể thoát ra ngoài, gây ra ô nhiễm môi trường.

1.2.5 Các phương pháp xử lý phenol và hợp chất phenol

Hiện nay có rất nhiều phương pháp xử lý phenol và hợp chất phenol như: phương pháp hấp phụ, phương pháp sinh học, phương pháp oxi hoá tăng cường…

Cơ sở lý thuyết phương pháp hấp phụ…

Phương pháp hấp phụ là quá trình tích lũy chất trên bề mặt phân cách pha, sử dụng để tách các cấu tử cụ thể từ hỗn hợp lỏng hoặc khí Phương pháp này dựa vào khả năng hấp phụ của chất rắn xốp, cho phép tách biệt các thành phần hiệu quả trong các ứng dụng công nghiệp và nghiên cứu.

- Phương pháp sinh học: là phương pháp sử dụng vi khuẩn để phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm

Phương pháp oxi hóa tăng cường có xúc tác quang sử dụng ánh sáng để kích hoạt các chất oxi hóa nhạy cảm, tạo ra gốc tự do mạnh mẽ nhằm phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm Trong điều kiện tối ưu, quá trình này có thể nhanh chóng phân hủy các chất hữu cơ ngay cả khi nồng độ rất thấp.

Hiện nay, phương pháp hấp phụ đang thu hút sự chú ý từ các nhà khoa học trong và ngoài nước, với nhiều ứng dụng đa dạng trong các lĩnh vực khác nhau Nghiên cứu này tập trung vào việc biến tính bentonit bằng muối amin bậc 4, nhằm ứng dụng vào việc hấp phụ các hợp chất phenol trong nước.

1.3 Cơ sở lý thuyết của phương pháp hấp phụ

Hấp phụ là quá trình tích tụ chất trên bề mặt của một pha phân cách Đây là một phương pháp tách nhiệt, trong đó các thành phần cụ thể từ hỗn hợp lỏng hoặc khí được hấp phụ lên bề mặt của vật liệu rắn xốp.

- Chất hấp phụ: là chất có bề mặt ở đó xảy ra sự hấp phụ

- Chất bị hấp phụ: là chất được tích lũy trên bề mặt

Quá trình chất bị hấp phụ rời khỏi bề mặt được gọi là sự giải hấp, ngược lại với sự hấp phụ Khi đạt trạng thái cân bằng, tốc độ hấp phụ sẽ bằng tốc độ giải hấp.

1.3.2 Hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học

Hấp phụ được chia thành hai loại chính: hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học, tùy thuộc vào bản chất của lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.

Hấp phụ vật lý xảy ra do lực Van der Waals giữa các phân tử chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ Liên kết này có tính chất yếu và dễ bị phá vỡ, đặc biệt là trong trường hợp hấp phụ của các phân tử không phân cực trên bề mặt không phân cực.

Hấp phụ hoá học xảy ra khi có lực liên kết hoá học giữa bề mặt chất hấp phụ và các phần tử chất bị hấp phụ Do đó, lớp hấp phụ hoá học chỉ giới hạn ở một lớp đơn phân tử và có liên kết bền vững, khó bị phá vỡ.

Trong nhiều quá trình hấp phụ, cả hai hình thức hấp phụ hoá học và vật lý thường diễn ra đồng thời Hấp phụ hoá học được xem như là cầu nối giữa hấp phụ vật lý và các phản ứng hoá học.

1.3.3 Cân bằng hấp phụ và tải trọng hấp phụ

Quá trình hấp phụ là quá trình thuận nghịch và có thể biểu diễn tương tự dưới dạng như một phản ứng hoá học

O: Phần bề mặt chất hấp phụ còn trống

A’: Phần bề mặt chất hấp phụ đã bị chiếm chỗ bởi chất bị hấp phụ k 1 , k 2 : Các hằng số tốc độ của các quá trình hấp phụ và giải hấp

Khi các phân tử chất bị hấp phụ lên bề mặt chất hấp phụ, chúng vẫn có khả năng di chuyển trở lại pha lỏng hoặc pha khí Theo thời gian, sự di chuyển của các phân tử từ pha lỏng hoặc khí lên bề mặt rắn gia tăng, dẫn đến việc tăng cường khả năng trở lại của chúng Cuối cùng, khi tốc độ hấp phụ bằng với tốc độ di chuyển ra khỏi pha lỏng hoặc khí, quá trình hấp phụ sẽ đạt trạng thái cân bằng.

Tải trọng hấp phụ cân bằng là khối lượng chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng của chất hấp phụ, được xác định tại trạng thái cân bằng với nồng độ và nhiệt độ cụ thể.

Dương Thị Ngọc Lan Luận văn Thạc sĩ Hóa Môi Trường q m

V: Thể tích dung dịch m: khối lượng chất hấp phụ

C i : Nồng độ dung dịch đầu

Nồng độ dung dịch khi đạt cân bằng hấp phụ có thể được biểu diễn bằng đại lượng hấp phụ theo khối lượng chất hấp phụ trên một đơn vị diện tích bề mặt chất hấp phụ, được tính bằng công thức q = mS.

S: Diện tích bề mặt riêng của chất hấp phụ

1.3.4 Các phương trình cơ bản của quá trình hấp phụ a Phương trình động học hấp phụ

Theo quan điểm động học, quá trình hấp phụ diễn ra qua hai giai đoạn khuếch tán: khuếch tán ngoài và khuếch tán trong Do đó, lượng chất hấp phụ trên bề mặt chất rắn phụ thuộc vào hai quá trình khuếch tán này.

Gọi tốc độ hấp phụ r là biến thiên độ hấp phụ theo thời gian, ta có: r = dt dx

Tốc độ hấp phụ phụ thuộc tuyến tính vào sự biến thiên nồng độ theo thời gian: r dt dx

Trong mô hình hấp phụ đẳng nhiệt, k đại diện cho hằng số tốc độ hấp phụ ở trạng thái cân bằng, trong khi q là tải trọng hấp phụ tại thời điểm t Ngoài ra, q max thể hiện tải trọng hấp phụ cực đại.

Đường đẳng nhiệt hấp phụ là biểu thị mối quan hệ giữa khả năng hấp phụ của một chất và nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ trong dung dịch tại nhiệt độ cố định Thông qua các đường đẳng nhiệt, chúng ta có thể thu thập thông tin quan trọng về diện tích bề mặt, thể tích mao quản, sự phân bố kích thước mao quản theo thể tích, cũng như nhiệt hấp phụ.

 Sự hấp phụ trên bề mặt đồng nhất- Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir

Thiết lập phương trình hấp phụ Langmuir theo các giả thiết :

- Tiểu phân bị hấp phụ liên kết với bề mặt tại những trung tâm xác định

- Mỗi trung tâm chỉ hấp phụ một tiểu phân

- Bề mặt chất hấp phụ là đồng nhất, nghĩa là năng lượng trên các trung tâm hấp phụ là như nhau

- Không có tương tác qua lại giữa các tiểu phân chất bị hấp phụ

Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir có dạng: q = q max f a f a

 q: Tải trọng hấp phụ tại thời điểm khảo sát q max : Tải trọng phụ cực đại

K a : Hằng số Khi tích số Ka.C f 1 thì q=q max mô tả vùng hấp phụ bão hòa

THỰC NGHIỆM

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

- Dimetyl dioctadexyl amoniclorua (HT 75) [(CH 3 ) 2 N(C 18 H 37 ) 2 ]Cl

- Bentonit Thanh Hóa (có dung lượng trao đổi cation là 71 meq/100g sét khô)

2.1.2 Dụng cụ và thiết bị

- Ống đong: 50 ml; 100 ml;500ml

- Buret, pipet, phễu thuỷ tinh

- Kính hiển vi điện tử quét SEM 5410 Lv Scanning Electron Microscopy

- Thiết bị phân tích nhiệt Labsys TG/DSC-SETARAM

- Thiết bị đo X-Ray XRD- D8 Advance- Brucker

- Máy đo pH Mettler Toledo

- Cân phân tích Adventure OHAUS

- Máy đo phổ hồng ngoại IR Nicolet-Model Nexus 670

Thực nghiệm

2.2.1 Chế tạo vật liệu sét hữu cơ [1,4]

Để xử lý sét thô, trước tiên cần ngâm sét trong nước cất trong 24 giờ nhằm giúp sét nở ra và tách lớp với các tạp chất khác Sau khi ngâm, tiến hành lọc gạn huyền phù sét nhiều lần (4-5 lần) và cuối cùng lọc qua giấy lọc để thu được sét sạch Sau đó, sét sẽ được sấy khô tự nhiên và nghiền nhỏ để sử dụng.

Để thực hiện thí nghiệm, cho 1g bentonite đã sấy khô vào 50ml nước trong cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, sau đó khuấy với tốc độ 400 vòng/phút Tiếp theo, điều chỉnh pH của hỗn hợp huyền phù sét về mức pH khảo sát và duy trì nhiệt độ ổn định trong 2 giờ.

Để chuẩn bị dung dịch muối amin bậc bốn trong etanol 96%, đầu tiên cần cân một lượng muối amin xác định và hòa tan vào 2ml etanol, sau đó chuyển vào phễu chiết Tỷ lệ amin phải tương ứng với dung lượng trao đổi cation (CEC) của bentonit Khối lượng amin cần sử dụng được tính theo công thức: \( m_a = f \times CEC \times m \), trong đó \( f \) là tỷ lệ trao đổi so với dung lượng trao đổi cation, \( m_a \) là khối lượng amin bậc bốn cần dùng (g), và CEC là dung lượng trao đổi cation của bentonit (meq/g).

M a : khối lượng mol amin HT 75 (585.5 g/mol) m b : khối lượng khoáng sét bentonit (g)

Tiến hành phản ứng bằng cách nhỏ từ từ dung dịch muối amin vào hỗn hợp huyền phù sét 2%, khuấy liên tục trong 4 giờ ở nhiệt độ khảo sát Sau đó, ngừng cung cấp nhiệt và để hỗn hợp làm già trong 10 giờ ở nhiệt độ phòng.

Lọc và rửa sản phẩm bằng nước nóng ở nhiệt độ 50-60 oC cho đến khi loại bỏ hoàn toàn ion Cl- (được kiểm tra bằng dung dịch AgNO3) Sau đó, sét hữu cơ thu được sẽ được sấy khô ở 70 oC Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp sét hữu cơ được trình bày trong hình 2.1.

Hình 2.1 Sơ đồ thí nghiệm tổng hợp sét hữu cơ Chú thích: 1- Phễu nhỏ giọt ; 2- Hỗn hợp phản ứng trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt

(hoặc bình nón 1,5 l); 3-Nhiệt kế; 4-Bộ khuấy từ có gia nhiệt

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng

Tiến hành thí nghiệm trong điều kiện thay đổi các thông số cần khảo sát và cố định các yếu tố còn lại

Hàm lượng muối amin có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình phản ứng trong điều kiện pH 8 của huyền phù sét 2% tại nhiệt độ 55 o C Thời gian phản ứng được thiết lập là 4 giờ với tốc độ khuấy 400 vòng/phút, trong đó hàm lượng muối amin được thử nghiệm ở các tỷ lệ so với dung lượng trao đổi cation là 75%, 100%, 125% và 150%.

Ảnh hưởng của pH đến quá trình phản ứng được nghiên cứu trong điều kiện có hàm lượng chất hữu cơ so với dung lượng trao đổi cation Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 55 độ C, với quá trình khuấy ổn định trong 2 giờ ở tốc độ 400 vòng/phút Các giá trị pH của dung dịch được điều chỉnh lần lượt ở các mức 3, 6, 7, 8, 9 và 10.

Nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng chất hữu cơ, dung lượng trao đổi cation và pH của dung dịch trong thí nghiệm Các điều kiện khảo sát được thực hiện ở nhiều mức nhiệt độ khác nhau, bao gồm 35°C (nhiệt độ phòng), 45°C, 55°C, 65°C, 75°C và 85°C Kết quả cho thấy sự thay đổi nhiệt độ có thể làm biến đổi các chỉ số này, từ đó ảnh hưởng đến tính chất và chất lượng của dung dịch thu được.

- Ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Tiến hành thay đổi thời gian phản ứng từ 1 – 6 giờ với điều kiện khảo sát đã thiết lập ở 3 thí nghiệm trên

2.2.2 Chế tạo vật liệu sét hữu cơ chống Al

- Pha dung dịch NaOH 0.4M: Hòa tan 16g NaOH, cho vào bình định mức 1000ml và định mức tới vạch

- Pha dung dịch AlCl 3 0.4M: Hòa tan 96.6g AlCl 3 6H 2 O trong 1000ml nước và định mức tới vạch

Để điều chế dung dịch chống, cho 50ml dung dịch AlCl3 vào cốc điều nhiệt ở 65°C trong một giờ Sau đó, nhỏ từ từ 100ml dung dịch NaOH với tốc độ 0.5ml/phút Cuối cùng, dung dịch được già hóa ở nhiệt độ phòng trong 18 giờ và để nguội.

2.2.2.2 Điều chế sét hữu cơ chống Al

- Cho sét vào nước để tạo huyền phù

Nhỏ dung dịch chống vào huyền phù với tốc độ 2ml/phút và khuấy liên tục ở nhiệt độ phòng trong 12 giờ, sau đó giữ qua đêm Tiến hành lọc rửa bằng nước cất để loại bỏ ion Cl - và làm khô ở 80 o C Cuối cùng, nung ở 400 o C trong 3 giờ và nghiền nhỏ để thu được vật liệu chống Al.

- Điều chế sét hữu cơ chống Al:

Hỗn hợp hòa tan HT75

Bentonit Lọc, rửa, sấy, nung, nghiền

2.2.3 Khảo sát tính chất của vật liệu sét hữu cơ

2.2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X

Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định khoảng cách d001, đặc trưng cho khoảng cách giữa các lớp phiến sét của vật liệu bentonit trước và sau khi biến tính Mẫu bentonit và sét hữu cơ được phân tích trên máy nhiễu xạ tia X XRD-D8 Advance-Brucker tại khoa Hóa học, với góc quét 2θ thay đổi từ 1.0 đến 40.99 độ, thời gian quét một bước là 1 giây và góc một bước quét là 0.03 độ.

2.2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại

Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) là công cụ hiệu quả để phân tích các đặc điểm và liên kết giữa các nguyên tố trong mạng lưới tinh thể Trong dải bước sóng từ 400 đến 4000 cm⁻¹, phổ hồng ngoại cung cấp thông tin về các dao động trong cấu trúc của montmorillonit Cụ thể, đám phổ hấp thụ dao động biến dạng Si-O trong tứ diện SiO₄ nằm trong khoảng 420-470 cm⁻¹, trong khi đám phổ đặc trưng cho liên kết Al-O trong bát diện nằm trong vùng tương ứng.

815 cm -1 Nhóm OH - trong mạng lưới được đặc trưng bởi đám phổ nằm trong vùng

2.2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt

Phương pháp phân tích nhiệt là công cụ quan trọng để xác định các hiệu ứng nhiệt và sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu, tương ứng với các quá trình biến đổi diễn ra ở nhiệt độ xác định.

Khảo sát quá trình và phân tích các đường cong nhiệt DTA, TGA cho phép xác định sự biến đổi thành phần của bentonit và sét hữu cơ, đặc biệt là sự mất đi của nhóm hữu cơ khi nhiệt độ tăng.

Mẫu bentonit và sét hữu cơ được nghiên cứu trên máy phân tích nhiệt Labsys TG/DSC-SETARAM tại Khoa Hoá học, với các điều kiện sau:

- Tốc độ gia nhiệt: 10 0 /phút

2.2.3.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là thiết bị lý tưởng để nghiên cứu cấu trúc bề mặt của mẫu với độ phân giải lên tới 10 -2 - 10 -3 nm, vượt trội so với kính hiển vi quang học Phương pháp này hoạt động bằng cách sử dụng chùm tia điện tử được điều khiển qua các thấu kính điện tử, tương tác và tán xạ trên bề mặt vật chất Sự tán xạ này khác nhau tùy thuộc vào cấu trúc bề mặt, từ đó tạo ra hình ảnh độc đáo về bề mặt mẫu Hình ảnh quét SEM của bentonit và sét hữu cơ đã được thu thập trên thiết bị Jeol JSM 5410 Lv tại Khoa Vật Lý, Trường ĐH KHTN.

2.2.4 Khảo sát khả năng ứng dụng của vật liệu sét hữu cơ thu được trên mẫu pha

Tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu đối với mẫu pha: phenol, phenylsunfophtalein (phenol đỏ) và phẩm xanh trực tiếp (DB- 53)

2.2.4.1 Lập đường chuẩn xác định nồng độ mẫu phenol sử dụng phương pháp trắc quang UV-VIS

Tiêu đề	Nghiên Cứu Biến Tính Bentonit Bằng Dimetyl Dioctadecyl Amoni Clorua Và Ứng Dụng Để Hấp Phụ Các Hợp Chất Phenol Trong Nước Bị Ô Nhiễm
Tác giả	Dương Thị Ngọc Lan
Người hướng dẫn	PGS.TS. Nguyễn Văn Nội
Trường học	Đại Học Quốc Gia Hà Nội
Chuyên ngành	Hóa Môi Trường
Thể loại	luận văn thạc sĩ
Năm xuất bản	2011
Thành phố	Hà Nội

Định dạng
Số trang	69
Dung lượng	1,82 MB