TỔNG QUAN
Tổng quan về các tác nhân gây ô nhiễm nước
Ô nhiễm nước do nhiều tác nhân gây ra, bao gồm kim loại nặng dưới dạng ion hoặc phức hợp, chất thải hữu cơ và vô cơ, cùng với các chất độc hại Những chất này phát sinh từ các hoạt động sinh hoạt và sản xuất của con người, quá trình phân giải của động thực vật, cũng như sự vận động của vỏ trái đất Tuy nhiên, nguyên nhân chủ yếu vẫn là do các hoạt động của con người.
1.1.1 Tổng quan về kim loại nặng
Kim loại nặng, với khối lượng riêng lớn hơn 5g/cm³, bao gồm các kim loại quan trọng như Zn, Cu, Pb, Cd, Hg, Ni, Cr và As trong xử lý nước Mặc dù một số kim loại như Zn, Cu và Fe cần thiết cho cơ thể sống ở mức độ nhất định, nhưng khi vượt quá hàm lượng cho phép, chúng trở nên độc hại Các kim loại như Pb, Cd và Ni không có lợi ích cho sinh vật và khi xâm nhập vào cơ thể động vật hoặc thực vật, chúng có thể gây ra tác hại nghiêm trọng.
Kim loại trong tự nhiên tồn tại chủ yếu trong ba môi trường: không khí, đất và nước Trong môi trường nước, kim loại nặng xuất hiện dưới dạng ion hoặc phức chất Đặc biệt, môi trường nước có khả năng phát tán kim loại nặng xa và rộng nhất so với hai môi trường còn lại.
Kim loại nặng trong môi trường nước có thể phát tán sang đất và không khí trong những điều kiện thích hợp Khi cây trồng được tưới bằng nước nhiễm kim loại nặng hoặc đất bị ô nhiễm, cây sẽ hấp thụ kim loại này, dẫn đến ô nhiễm thực phẩm Do đó, kim loại nặng trong nước có thể xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống.
1.1.1.2 Một số kim loại nặng điển hình
Sắt có mặt phổ biến trong các mạch nước ngầm ở Việt Nam, chủ yếu tồn tại dưới dạng ion Fe 2+, gây ra mùi tanh cho nước Khi được bơm lên từ lòng đất, ion Fe 2+ tiếp xúc với oxy và chuyển hóa thành Fe 3+, làm cho nước chuyển sang màu nâu đỏ.
- Theo tiêu chuẩn nước uống và nước sạch, hàm lượng sắt trong nước phải nhỏ hơn
Khi nồng độ sắt trong nước vượt mức cho phép, nước sẽ bị ô nhiễm sắt (hay còn gọi là nhiễm phèn), và việc sử dụng nước này trong thời gian dài có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng Những tác động tiêu cực bao gồm các bệnh lý về da, tổn hại đến các cơ quan nội tạng, và có thể dẫn đến các bệnh như tiểu đường và các vấn đề về dạ dày.
Asen thường xuất hiện trong nước dưới dạng hợp chất vô cơ và hữu cơ Theo quy định, nồng độ Asen trong nước sạch phải thấp hơn 0.05 mg/l, trong khi đó, mức Asen cho phép trong nước uống không được vượt quá 0.01 mg/l.
- Sử dụng nước có hàm lượng Asen vượt quá quy định gây nhiều ảnh hướng xấu đến sức khỏe như:
+ Gây ung thư và tăng sắc tố cơ thể
+ Ảnh hưởng đến hệ miễn dịch
Chì trong nước chủ yếu xuất hiện do ăn mòn đường ống và nước thải công nghiệp từ hoạt động sản xuất Theo quy định về nước sạch và nước uống, nồng độ chì không được vượt quá 0.01 mg/l.
- Sử dụng nước nhiễm kim loại chì gây ra các tác hại:
+ Mệt mỏi, thiếu máu khó chịu
+ Tăng huyết áp, tổn thương não
+ Yếu cơ, phá hủy hồng cầu
Crom trong nước chủ yếu xuất phát từ nước thải của các nhà máy mạ điện, nhuộm, sản xuất da, chất nổ và mực in Theo quy định của Bộ Y Tế về nước uống và sinh hoạt, hàm lượng crom trong nước không được vượt quá 0.05 mg/l.
Crom trong nước tồn tại dưới hai dạng ion chính là Cr 3+ và Cr 6+ Trong khi Cr 3+ được coi là không độc hại, thì Cr 6+ lại thuộc nhóm chất độc hạng I, có khả năng gây ung thư cho con người và động vật.
Cadimi là một kim loại thường xuất hiện trong nước ngầm, chủ yếu do quá trình thấm qua nhiều tầng địa chất Nước có thể bị nhiễm Cadimi từ các nguồn như nước thải công nghiệp khai thác mỏ, nước rỉ từ bãi rác, hoặc do hiện tượng ăn mòn trong các đường ống thép tráng kẽm Theo quy định, nồng độ Cadimi trong nước phải dưới 0.003 mg/l để đảm bảo an toàn cho sức khỏe.
- Sử dụng nước chứa Cadimi vượt quá tiêu chuẩn gây ra các tác hại:
+ Tổn thương nghiêm trọng cho thận và xương
+ Tình trạng viêm phế quản, thiếu máu
+ Bệnh cấp tính ở trẻ em.
Thủy ngân trong nước chủ yếu tồn tại dưới dạng hợp chất, và khi xâm nhập vào cơ thể qua hô hấp, da hoặc đường tiêu hóa, nó phản ứng với các acid amin chứa lưu huỳnh, hemoglobin và albumin Điều này dẫn đến khả năng liên kết màng tế bào, làm thay đổi hàm lượng kali và cân bằng acid-bazơ trong mô, gây thiếu hụt năng lượng cho tế bào thần kinh Đặc biệt, metyl thủy ngân là dạng độc hại nhất trong nước, có khả năng phân liệt nhiễm sắc thể và cản trở quá trình phân chia tế bào.
- Hàm lượng thủy ngân cho phép trong nước là 0.006 mg/l Vượt quá con số này sẽ gây ra các tác hại nghiệm trọng đối với sức khỏe như:
+ Nguyên nhân gây đột biến, dị dạng ở người
Nước nhiễm kẽm chủ yếu xuất phát từ nguồn nước mặt, do tác động của nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp chưa được xử lý, thải trực tiếp ra môi trường.
- Lượng kẽm trong nước không nên vượt quá 3mg/l Vượt quá con số này có thể gây các tác hại:
+ Ảnh hưởng xấu đến sự phát triển cơ bắp
- Đồng cũng là kim loại thường được tìm thấy trong nước Để đảm bảo an toàn, lượng đồng trong nước phải nhỏ hơn 2mg/l
- Sử dụng nước bị nhiễm kim loại đồng gây ra các tác hại:
+ Độc tố cho tế bào
+ Kích thích niêm mạc và ăn mòn
+ Gây ức chế hệ thần kinh trung ương.
1.1.1.3 Nguyên nhân xuất hiện kim loại nặng trong nước
Nước bị nhiễm kim loại xuất phát từ hai nguyên nhân chính:
Nước thải từ các hoạt động sản xuất của con người, nếu không được xử lý đúng cách hoặc xử lý chưa đạt tiêu chuẩn, sẽ bị thải thẳng ra môi trường.
Quá trình sản xuất công nghiệp, khai thác khoáng sản, tinh chế quặng và sản xuất kim loại thành phẩm là những nguồn chính gây ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước.
Tổng quan về chất lỏng ion
Chất lỏng ion (Ionic Liquids - ILs) là muối dạng lỏng ở điều kiện thường, được cấu thành từ các cation (ion dương) và anion (ion âm), với nhiệt độ quy định dưới 100°C Các cation thường là các ion hữu cơ, trong khi anion có thể là cả hữu cơ và vô cơ Các anion phổ biến trong ILs bao gồm nhiều loại khác nhau.
X, BF4, AlX4, Al2Cl7, PF6, SR3, HSO4, SCN, CH3COOH,
Hình 2.1 Một số ví dụ điển hình về cation chất lỏng ion
Trong đó: (1) ammoni; (2) sunfoni; (3) phosphoni; (4) lithi;(5) imidazoli; (6) pyridini;
(7) Pyrrolidini; (8) và (9) thiazoni; (10) isoquinolinium; (11) pyrazoli; (12) triazoli;
Hình 2 2 một số anion chất lỏng ion điển hình
Chất lỏng ion là một nhóm chất mới với nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như xúc tác, đồng xúc tác và làm dung môi cho nhiều phản ứng hóa học Nhờ vào các tính chất hóa lý đặc biệt, chất lỏng ion không chỉ thân thiện với môi trường mà còn có độ nhớt cao ở nhiệt độ thường và thường sở hữu màu sắc đặc trưng.
Việc điều chỉnh cấu trúc hoặc chiều dài chuỗi cacbon của cation và anion tạo ra các chất lỏng ion mới với tính chất vật lý và hóa học đa dạng Do đó, chất lỏng ion được coi là dung môi hoặc chất xúc tác có khả năng "thiết kế" để phù hợp với các yêu cầu cụ thể trong từng ứng dụng.
1.2.2 Lịch sử ra đời và phát triển của chất lỏng ion
Khái niệm chất lỏng ion lần đầu tiên được giới thiệu vào năm 1914 bởi S Sugden và H Wilkins thông qua việc tổng hợp ethyl amonium nitrate Chất này được biết đến là muối dạng lỏng ở nhiệt độ phòng, mặc dù thường chứa một lượng nhỏ nước từ 200 đến 600 ppm.
Chất lỏng ion chứa ion dạng Chloro aluminate được phát hiện lần đầu vào năm 1948 bởi Hurley và Wier tại Rice Institute, Texas, như một dung môi cho điện hóa nhôm Tuy nhiên, nghiên cứu về hệ thống này còn hạn chế Đến năm 1967, Swain và cộng sự đã công bố việc sử dụng tetra-n-hexyl amonium benzoate làm dung môi cho điện hóa Vào đầu những năm 1980, các nhóm nghiên cứu của Seddon và Hussey bắt đầu áp dụng muối Chloro aluminate làm dung môi để chuyển kim loại thành phức Việc sử dụng chất lỏng ion làm dung môi chiết lỏng – lỏng để tách chiết kim loại lần đầu tiên được đề cập vào năm 1990 bởi nhóm nghiên cứu của Chauvin và Wilkes.
Năm 1992, nhóm nghiên cứu Wilkes lần đầu tiên đề cập đến các chất lỏng ion ổn định trong nước, không khí và nhiệt độ thường Từ đó, số lượng công trình nghiên cứu về chất lỏng ion đã gia tăng đáng kể, với hơn 1000 bài báo được công bố chỉ trong năm 2005 về tổng hợp, phân tích và ứng dụng của chúng Tại Việt Nam, khái niệm chất lỏng ion vẫn còn tương đối mới và chỉ được nghiên cứu trong những năm gần đây.
1.2.3 Phân loại chất lỏng ion
Việc phân loại các chất lỏng ion có thể dựa trên căn cứ như: các tính chất lý hoá, các tính năng cơ bản, ứng dụng…
Dựa trên phân loại cation, thì ILs có 3 nhóm chính:
Nhóm cation ammoni bậc 4, hay còn gọi là cation ammonium bậc 4, bao gồm nhiều loại cation phổ biến như imidazoli, morpholini, pyrrolidini, piperidini, ammoni, piperazini và pyridini Ở trạng thái hóa trị 3, nitơ vẫn giữ một cặp electron, cho phép nó hoạt động như một chất nhường electron, có khả năng phản ứng với các tác nhân nucleophin để tạo ra nitơ mang điện tích dương.
- Nhóm cation phosphoni với nguyên tử mang điện dương là phospho (P).
- Nhóm cation sunphoni với nguyên tử mang điện dương là nguyên tử lưu huỳnh (S) Dựa trên phân loại anion, thì ILs rất đa dạng:
Aluminat (Al2O7 -), Acetat (CH3COO -), trifluoroacetate (CF3COO -), bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (CF3SO2)2N - (commonly known as TFSI or NTf2), Sulfate (HSO4 -), hexafluorophosphate (PF6 -), tetrafluoroborate (BF4), and trifluoromethanesulfonate (also referred to as triflate Tf3 or CF3SO3 -) are important anions in various chemical applications.
Dựa trên cấu tạo, thì có 3 loại:
- Các chất lỏng ion không chứa halogen.
1.2.4 Tính chất của chất lỏng ion
Như đã đề cập ở trên, chất lỏng ion có nhiều tính chất hóa lý có giá trị Sau đây là những tính chất quan trọng nhất:
- Nhiệt độ nóng chảy thấp
- Áp suất hơi rất thấp
- Ổn định nhiệt và điện hóa
- Có thể điều chỉnh được các tính chất, ví dụ: tính axit, tính tan, độ nhớt, khả năng cộng kết, hoạt tính hóa học.
Chất lỏng ion có tính đa dạng cao nhờ sự kết hợp linh hoạt giữa các anion và cation, tạo ra nhiều loại chất lỏng ion với các đặc tính khác nhau Nhiệt độ nóng chảy thấp của chúng cho phép tồn tại ở trạng thái lỏng ngay cả ở nhiệt độ thấp, điều này rất hữu ích cho việc thực hiện các quá trình hóa học khi sử dụng làm xúc tác và dung môi.
Chất lỏng ion, với đặc tính không bay hơi hoặc có áp suất hơi rất thấp, là lựa chọn lý tưởng cho các hệ thống chân không cao và có thể thay thế dung môi bay hơi trong các quá trình hóa học Việc sử dụng chất lỏng ion không chỉ giúp giảm chi phí mà còn hạn chế ô nhiễm môi trường do dung môi dễ bay hơi Hơn nữa, sản phẩm có thể được tách ra bằng phương pháp chưng cất mà không lo bị nhiễm bẩn từ dung môi.
Chất lỏng ion thường có độ bền nhiệt cao, lên tới 100 độ C hoặc hơn, và tương thích tốt với cả các chất hữu cơ và vô cơ Chính vì vậy, chúng ngày càng được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
Các ion liên kết phối trí yếu ớt trong dung môi phân cực cao không chứa liên kết phối trí đóng vai trò quan trọng trong xúc tác kim loại chuyển tiếp Độ tan của các chất trong chất lỏng ion ảnh hưởng lớn đến hiệu quả của các quá trình xúc tác, vì sự khác biệt về độ tan giữa chất đầu, sản phẩm và chất xúc tác giúp dễ dàng phân tách sản phẩm Hiểu biết về tính tan của chất lỏng ion so với các dung môi khác là rất cần thiết cho các quá trình chiết tách hiệu quả.
Chất lỏng ion có khả năng hòa tan trong nhiều dung môi hữu cơ phân cực và một số loại chất lỏng ion hòa tan tốt trong nước, trong khi những loại khác lại kỵ nước Do đó, chất lỏng ion được ứng dụng rộng rãi làm dung môi cho nhiều phản ứng đặc biệt.
Chất lỏng ion có đặc tính quan trọng là khả năng điều chỉnh các tính chất vật lý và hóa học của chúng Sự điều chỉnh này có thể thực hiện thông qua việc thay đổi các ion hoặc bằng cách biến đổi hóa học các ion.
Huddleston và các cộng sự đã tiến hành nghiên cứu các tính chất vật lý của các dãy chất lỏng ion kỵ nước và ưa nước, được cấu tạo từ 1-ankyl-3-metylimidazol Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng hàm lượng nước, tỷ trọng, độ nhớt, sức căng bề mặt, nhiệt độ nóng chảy và độ ổn định nhiệt đều thay đổi khi thay đổi chiều dài của gốc ankyl với một anion cố định, hoặc khi thay đổi bản chất của anion với một cation cố định.
Các phương pháp xử tác nhân ô nhiễm trong nước
Xử lý nước thải bằng phương pháp vật lý là giai đoạn đầu tiên trong quá trình xử lý nước thải Qua các phương pháp như lọc, lắng, chắn rác và tuyển nổi, phương pháp này giúp giảm thiểu khối lượng các tạp chất ô nhiễm có trong nước thải.
- Các giai đoạn xử lý nước thải bằng phương pháp vật lý
Song chắn rác là một thành phần thiết yếu trong hệ thống xử lý nước thải, giúp giữ lại các chất thải và cặn bẩn có kích thước tương đương sec như vỏ nhựa, bao bì nylon và khăn giấy Việc này không chỉ ngăn ngừa tắc nghẽn ống dẫn mà còn bảo vệ các thiết bị như máy bơm khỏi hư hỏng Đây là bước tiền xử lý quan trọng, góp phần nâng cao hiệu quả hoạt động và đảm bảo hệ thống xử lý nước thải hoạt động ổn định hơn.
Máy sục khí hoạt động liên tục trong bể điều hòa giúp điều chỉnh nồng độ và liều lượng nước thải Quá trình khuấy trộn của máy sục khí ngăn chặn tình trạng cặn lắng xuống đáy, từ đó hỗ trợ hiệu quả cho quá trình keo tụ - tạo bông Nhờ vậy, nguồn nước đầu ra được đảm bảo đạt tiêu chuẩn chất lượng.
Các dạng bể điều hòa :
Bể điều hòa điều chỉnh lưu lượng
Bể điều hòa điều chỉnh nồng độ
Bể điều hòa điều chỉnh lưu lượng và nồng độ
Bể lắng là thiết bị quan trọng dùng để tách các tạp chất không tan có kích thước nhỏ từ 0,2-2mm, giúp bảo vệ máy móc và thiết bị khỏi hư hỏng Việc lắng cặn này cũng góp phần giảm hàm lượng chất rắn, hỗ trợ hiệu quả cho các quy trình xử lý tiếp theo.
Bể lắng ngang : có hình chữ nhật , đầu bể có đặt hố thu và dòng nước có xu hướng chuyển động quanh thân bể
Bể lắng đứng : vì dòng nước chuyển động từ dưới lên trong bể lắng ngang làm xáo trộn mà các hạt có xu hướng lắng xuống đáy bể
Bể lắng tiếp tuyến là một cấu trúc hình tròn, trong đó nước di chuyển từ tâm và được thu vào máng tập trung để thải ra ngoài Quá trình này chịu tác động của lực ly tâm và trọng lực, giúp tối ưu hóa hiệu quả lắng đọng.
Bể lắng làm thoáng là thiết bị phun khí giúp tạo ra dòng nước chuyển động theo chiều xoắn ốc, giữ lại các chất hữu cơ và cho phép cát cùng bùn lắng xuống đáy.
Bể lắng làm nhiệm vụ lắng các tạp chất không tan trong nước loại bỏ hoàn toàn khỏi nước thải
Dựa theo chức năng có thể chia bể lắng thành :
Bể lắng đợt 1 : nhiệm vụ là tách các chất rắn , chất bẩn lơ lửng không hòa tan và vị trí đặt bể ở trước công trình xử lý
Bể lắng đợt 2 : nhiệm vụ là lắng cặn vi sinh ( lắng bông cặn ), bùn trong nước thải và vị trí đặt bể ở sau công trình xử lý
Bể lắng đợt 3 : là quá trình lắng của các hạt cặn có nồng độ cao , thường xảy ra ở bể nén bùn
+ Lọc tách các chất rắn
Nếu bể lắng không loại bỏ hoàn toàn các chất nhỏ trong nước thải, hệ thống lọc sẽ tiếp tục thực hiện nhiệm vụ này Nước thải sẽ được xử lý qua nhiều lớp vật liệu lọc, giúp giữ lại các tạp chất hiệu quả.
Các dạng lọc thường được sử dụng : lọc kim loại , lọc vải , lọc bằng giấy , lọc cát
Vật liệu lọc bao gồm : cát thạch anh , sỏi , than hoạt tính
Quá trình tuyển nổi là phương pháp hiệu quả để tách dầu mỡ, váng dầu, chất béo và chất rắn lơ lửng trong nước thải Bồn khí tan hòa trộn nước với không khí thông qua bơm áp lực, giúp các hạt cặn bám vào dòng khí hòa tan và nổi lên bề mặt.
Phương pháp trung hoà là kỹ thuật điều chỉnh nồng độ pH về mức trung tính, giúp vi sinh vật phân huỷ các chất ô nhiễm trong nước Nguyên lý chính của phương pháp này dựa trên phản ứng hoá học giữa axit và kiềm, cũng như giữa muối và axit, được gọi là tác nhân trung hoà.
Các tác nhân trung hoà bao gồm:
Nước thải chứa axit dùng: NaOH, KOH, NH4OH, Na2CO3, CaCO3,
Nước thải chứa kiềm dùng: H2SO4, HCL, HNO3,muối axit
Nước thải nhiễm kim loại nặng dùng: CaO, CaOH, Na2CO3, NaOH,… Tác nhân ảnh hưởng tới quá trình trung hoà:
Nồng độ pH, nồng độ ô nhiễm, nhiệt độ
Trộn lẫn nước thải chứa axit hoặc nước thải chứa kiềm
Tiến hành bổ sung chất hoá học có tính axit hoặc kiềm
Dùng vật liệu lọc có tính kiềm hoặc axit
Dùng khí thải để trung hoà nước vừa giảm lượng khí gây ô nhiễm.
-Phương pháp tạo kết tủa
Nước thải chứa nhiều kim loại nặng và tạp chất cần được loại bỏ hoàn toàn Hai quá trình kết tủa chính trong xử lý nước thải là kết tủa carbonate canxi và hydroxit.
Mỗi loại kim loại có sự phù hợp riêng với nồng độ pH trong nước thải Do đó, việc xác định nồng độ pH là cần thiết để tối ưu hóa quá trình kết tủa.
Các loại hoá chất kết tủa thường dùng:
Phương pháp oxy hóa khử là một kỹ thuật xử lý nước thải hiệu quả thông qua việc trao đổi các ion trong nước Trong quá trình này, một chất oxy hóa mạnh có khả năng làm mất electron, trong khi chất còn lại đóng vai trò là chất khử.
Phương pháp này dùng trong trường hợp không thể tách các tạp chất ô nhiễm ra khỏi nước thải.
-Xử lý nước bằng phương pháp oxy hóa
Các loại chất thường được dùng để oxy hoá:O3, CI2, HCLO, NaCIO, Ca(CIO), CaCI2.2h2O,…
Clo có đặc tính oxy hoá mạnh dùng để tách khí phenol, H2S, Hydrosunfit, Qua trình phản ứng diễn ra:
Chất tham gia quá trình khử: FeSO4, SO2, NaHSO3, H2SO4,…
-Xử lý nước bằng phương pháp Ozone hóa
Ozone hoá có tính oxy hoá cao, dễ dàng nhường nguyên tử oxy cho các tạp chất hữu cơ Chất này dùng để khử mùi, H2S, các chất tẩy, nhuộm,…
+ Nguyên liệu hoá chất dễ mua.
+Phương pháp xử lý hóa học dễ sử dụng, dễ quản lý.
+ Không gian xử lý nước thải nhỏ.
+ Chi phí xử lý bằng hoá chất có giá thành cao.
+ Có khả năng tạo ra một số chất ô nhiễm thứ cấp từ các phản ứng hóa học.
Quá trình xử lý nước thải bằng hóa chất được thực hiện nhằm tương tác với các chất bẩn và tạp chất có trong nước, tạo ra các hợp chất hòa tan ít độc hại hoặc không độc hại với môi trường, đồng thời hình thành các chất lắng đọng dễ dàng xử lý.
Phương pháp sinh học trong xử lý nước thải được áp dụng để xử lý các chất hữu cơ hòa tan và một số chất vô cơ như H2S, sunfit, amoniac, và nito Các vi sinh vật đóng vai trò quan trọng trong việc phân hủy các chất hữu cơ gây ô nhiễm bằng cách sử dụng chúng làm thức ăn cùng với một số khoáng chất Tổng quát, phương pháp xử lý sinh học được chia thành hai loại chính.
– Phương pháp kị khí: sử dụng nhóm vi sinh vật kị khí, hoạt động trong điều kiện không có oxy.
– Phương pháp hiếu khí: sử dụng nhóm vi sinh vật hiếu khí, hoạt động trong điều kiện cần cung cấp oxy liên tục.
Quá trình phân hủy chất hữu cơ trong nước thải nhờ vi sinh vật được gọi là quá trình oxy hóa sinh hóa Để thực hiện phân hủy, các chất hữu cơ hòa tan, chất keo và chất phân tán nhỏ trong nước thải cần phải di chuyển vào bên trong tế bào vi sinh vật qua ba giai đoạn.
Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
Danh sách hóa chất sử dụng cho toàn bộ Nghiên cứu khoa học được chỉ ra ở
Bảng 2.1 Các thông số cơ bản của các hóa chất sử dụng được chỉ ra ở Bảng 2.2.
Bảng 2 Hóa chất thực nghiệm
STT Tên hóa chất STT Tên hóa chất
Bảng 3 Dụng cụ thực nghiệm.
STT Tên dụng cụ STT Tên dụng cụ
1 Cân quang điện tử 2 Ống ly âm 15ml
3 Máy khuấy từ gia nhiệt 4 Cốc đong 50ml, 200ml, 500ml
5 Con khuấy từ 6 Bình tam giác 250ml
9 Bình cầu 3 cổ loại 250ml, 500ml 10 Phễu chiết
11 Sinh hàn hồi lưu 12 Phễu lọc
15 Giấy đo pH 16 Lọ đựng mẫu 25ml, ông nghiệm 10ml
2.1.3 Sơ đồ lắp đặt dụng cụ, thiết bị thí nghiệm
Hình 2 11 Hệ sinh hàn hồi lưu Trong đó:
Hình 2 12 Hệ hút chân không
Tổng hợp chất mang
Phương pháp tách SiO2 nano được thực hiện bằng cách sử dụng axit mạnh để phản ứng với muối Na2SiO3, tạo ra axit H2SiO3 không ổn định ở pH=7, từ đó thu được kết tủa dạng gel Quá trình siêu âm được áp dụng nhằm tăng cường độ ổn định của cấu trúc, sau đó nung để loại bỏ nước và thu được các hạt SiO2.
Hình 2 13 mẫu silica tổng hợp ngày 22/4/2021
Pha một lượng Na2SiO3 đến gần bão hòa vào dung dịch nước khuấy đều gia nhiệt đến
Thêm từ từ 30 ml HCl 4M cho đến khi đạt pH = 3, sau đó bổ sung NH₄Cl nguyên chất cho đến khi pH = 7, sẽ thu được kết tủa dạng gel màu trắng đục Gel này cần được siêu âm trong 15 phút và nung ở nhiệt độ thích hợp trong 6 giờ để hoàn thiện quá trình.
Sản phẩm thu được từ quá trình kết tủa ở 500 độ có màu trắng, mịn, và khi hòa vào nước, các hạt này có khả năng lơ lửng trong thời gian dài nhờ vào siêu âm Hình ảnh minh họa mẫu thu được được thể hiện trong hình 2.3.
Tổng hợp từ Fe2O3.Silica
Trong quá trình tổng hợp silica nano, SiO2 dạng nano được hòa tan trong 30ml C2H5OH và siêu âm trong 30 phút để đạt được sự khuếch tán hoàn toàn Tiếp theo, 8,08 gam Fe(NO)3.9H2O được thêm vào và khuấy trên bếp từ cùng với 30ml CH3COOH Sau đó, dung dịch SiO2 được cho vào và đun hồi lưu ở nhiệt độ 80°C với tốc độ 100 vòng/phút Quan sát cho thấy dung dịch chuyển từ màu nâu đậm sang màu vàng nhạt Cuối cùng, dung dịch được đun khô sau khi quá trình hồi lưu kết thúc.
80 trong 2h mang chất rắn thu được nung ở 420 trong 2h thu được hỗn hợp℃ ℃
Fe2O3.SiO2 Được mang nghiên nhỏ và xử lí cơ học bằng cách siêu âm trước khi mang tẩm.
Hình 2 16 mầu Fe 2 O 3 @SiO 2 thu được ngày 22/12/2020
2.9.1.1 Tổng hợp Fe2O3.Silica từ FeCl3:
Tương tự với cách làm bằng cách làm với Fe(NO)3 nhưng thay nung tại 2 mức400 độ và 500 độ
Tiến hành so sánh thấy sản phẩm thu được tại thấy chỉ mẫu sản phẩm tạo từ Fe(NO3)3 có từ tính nên loại bỏ cách còn lại
2.9.1.2 Tổng hợp Fe2O3.Silica từ Fe(NO3)3
Tổng hợp chất lỏng ion trên nền sắt
POM- IL sau khi được tổng hợp được tiến hành phủ lên sắt theo tỉ lệ 20% POM- IL và80% tỉ lệ sắt được tiến hành như sau
Chuẩn bị hóa chất theo tỉ lệ 4g chất mang và 1g POM-IL, trộn đều và khuấy trong dung môi etylic trong 4 giờ cho đến khi hòa tan hoàn toàn Sau đó, hỗn hợp được siêu âm trong 30 phút và mang đi sấy ở 50 độ cho đến khi khô hoàn toàn, đạt hiệu suất tẩm 20% Hỗn hợp thu được được nghiền nhỏ trong 2 giờ, và quy trình này được lặp lại 4 lần cho đến khi không còn thấy màu trắng của POM-IL trong dung dịch Sản phẩm cuối cùng cần được bảo quản trong môi trường khô do tính hút ẩm cao.
Tổng hợp chất lỏng ion (ILs)
2.3.1 Tổng hợp 1-octyl-3-Methylimidazolium Chloride ([C8MIM]Cl) từ N- Methylimidazole (C4H6N2) và 1-Chloro octane (C8H17Cl)
Làm sạch dụng cụ thí nghiệm bằng nước sạch sau đó bằng cồn và xấy khô ở
Chuẩn bị hóa chất: lấy các mẫu hóa chất theo tỉ lệ 1:1 (148,67g Chlooctane, 187g Metyl Imidazone)
Đầu tiên, cho hỗn hợp hai chất lỏng vào bình cầu 500ml và gia nhiệt đến 80 độ Sau đó, sử dụng con từ khuấy với tốc độ khoảng 100 vòng/phút Tiếp theo, thêm vazeline vào miệng bình cầu và lắp sinh hàn bầu với hệ thống ống dẫn nước để tiến hành đun hồi lưu.
100 giờ Chất lỏng thu được có màu vàng xẫm, mùi đặc trưng, tương đối sánh, đặc.
Hình 2 17 hệ sinh hàn đun hồi lưu chất lỏng ion
Để tinh chế, cần lắp đặt hệ thống bình chiết và tiến hành chiết chất lỏng ion và n-Hecxan với tỷ lệ 1:1 Sau đó, sử dụng con từ khuấy để trộn đều, đổ vào bình chiết và chờ cho đến khi tách lớp và hết bọt Cuối cùng, tiến hành lọc để thu được chất lỏng bên dưới với hiệu suất đạt trên 95%.
Tổng hợp POM- IL
Làm sạch dụng cụ bằng nước cất sau đó bằng dung dịch cồn cho bay hơi cồn
Khuấy đều gia nhiệt ở 80 độ trong 100 giờ
91g Na2WO4.4H2O vào bình nón them vào 150ml nước cất khuấy đến bão hòa thu được A.
82,5ml HCl 4M vào bình đựng 150ml có nắp và 25ml tại bình nhỏ hơn
5,5g Na2SiO3 vào ống nghiệm.
Để tiến hành thí nghiệm, cho A vào bếp từ, điều chỉnh con từ khuấy với tốc độ cao và gia nhiệt đến 60℃ Tiếp theo, từ từ thêm dung dịch HCl vào cho đến khi kết tủa xuất hiện và tan hết, đảm bảo thêm đủ 82,5ml trong khoảng thời gian 30 phút Cuối cùng, nhanh chóng thêm 5,5g vào dung dịch.
Na2SiO3 và HCl được trộn lẫn với tỉ lệ 25ml để đạt pH=5, khuấy đều trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng Sau đó, nhanh chóng thêm 75g KCl vào hỗn hợp, dẫn đến sự hình thành kết tủa màu trắng Kết tủa này được lọc bằng giấy lọc và hút chân không, rửa sạch bằng dung dịch KCl một lần và hai lần với nước Mẫu sau khi rửa được sấy khô trong 6 giờ ở 50°C Kết quả thu được là chất rắn màu trắng, được nghiền nhỏ để thu lại POM.
Hình 2 18 mấu POM tổng hợp
2.3.2.2 Gắn gốc POM vào IL
POM-IL được tổng hợp thông qua phương pháp thay thế K+ trong POM bằng Cl- trong dung dịch ion, cho phép tách POM-IL với hiệu suất cao Việc thu hồi POM-IL trở nên dễ dàng vì KCl tan trong nước, trong khi POM-IL không tan.
Chuẩn bị hóa chất POM 8g, IL 2g, 50ml Acetone, Cồn rửa.
Để bắt đầu quá trình tổng hợp, trước tiên, bạn cần làm sạch dụng cụ bằng nước cất và cồn Sau đó, hãy xấy khô dụng cụ trong 30 phút cho đến khi chúng hoàn toàn khô ráo.
Bước 2: Hòa tan 2g IL trong 50ml Acetone cho đến khi bão hòa, sau đó thêm 8g POM và khuấy đều trong 30 phút (hình 5), lưu ý đậy kín và thực hiện trong tủ hút do dung môi bay hơi nhanh và có mùi mạnh Tiếp theo, lắp sinh hàn và đun hồi lưu ở 80°C trong 24 giờ, đảm bảo nhiệt độ ổn định để phản ứng diễn ra thuận lợi Sau thời gian này, tháo sinh hàn để bay hơi dung môi, thu được chất rắn dạng gel cô đặc.
Bước 3: Sử dụng màng lọc để rửa sạch hỗn hợp gel cô đặc bằng nước lọc cho đến khi không còn kết tủa với AgNO3 Sau đó, tiến hành làm khô ở nhiệt độ 80℃ trong 4 giờ để loại bỏ hoàn toàn nước Kết quả thu được là chất rắn dạng bột màu trắng tương đối đặc.
Nghiền nhỏ Xấy khô ỏ 60 độ C Đun hồi lưu trong
Quá trình tẩm ILs và POM-IL lên chất mang
2.4.1 Tiền xử lí chất mang
+Quy trình tiền xử lí chất mang, lọc rửa SiO2 đảm bảo hết các ion muối bằng nước cất, xấy khô và đem li tâm trong dung dịch acetone
+ Quy trình xử lí chất mang Fe2O3@SiO2 loại bỏ các hạt không thuận từ bằng cách dùng nam châm, rửa sạch bằng nước cất
2.4.2 Quy trình tẩm ILs và POM-IL lên chất mang
Để chuẩn bị cho thí nghiệm tẩm, trước tiên cần làm sạch toàn bộ dụng cụ thí nghiệm bằng nước cất và cồn Sau đó, dụng cụ phải được xấy khô ở nhiệt độ 90 độ trong 30 phút, đảm bảo loại bỏ hoàn toàn nước Khi dụng cụ đã hạ nhiệt về nhiệt độ phòng, chúng ta có thể tiến hành thí nghiệm.
Để tiến hành, thêm 10g POM-IL (N336) vào 50ml dung dịch dung môi Acetone trong ống ba cổ, cắm nhiệt kế vào một bên và lắp sinh hàn gia nhiệt đến 60℃ Bên ống còn lại đậy nắp và đun khuấy trong 15 phút, sau đó thêm 12g Silica đã được khuấy trong 50ml dung dịch etylic vào bình ba cổ, đậy nắp và đun hồi lưu trong 24 giờ Sau khi tháo sinh hàn, gia nhiệt đến khi khô dạng sánh đặc, bỏ qua bình 250ml để xấy khô Sử dụng đũa để làm tơi sản phẩm thu được, có màu trắng dạng bột mịn Khi cho vào nước, sản phẩm này sẽ giãn nở thể tích và hấp thụ, đồng thời có khả năng chuyển dịch thành dòng đối lưu hấp phụ các ion kim loại nặng trong nước.
Hình 2 20 Sơ đồ đun hồi lưu và mẫu POM- IL trên nển SiO 2
Tiến hành thí nghiệm tương tự với ion OMIM ta thu được kết quả tương đương
2.4.3 Tổng hợp Fe 2 O 3 SiO 2 tương tự như với Silica
2.5 Quá trình hấp phụ tác nhân gây ô nhiễm
2.5.1 Hấp phụ kim loại nặng
2.5.1.1 Chuẩn bị dung dịch chứa ion kim loại
Chuẩn bị các ion kim loại nặng theo bảng hóa chất
STT Tên Chất Ion kim loại Hàm lượng
2.5.1.2 Hấp phụ ion kim loại
2.5.1.2.1 tiến hành hấp phụ lần bằng POM-Aliquat@SiO 2
Tiến hành pha hóa chất theo tỷ lệ 0,2g hóa chất với 500ml nước, khuấy cho đến khi dung dịch đồng nhất Sau đó, lấy 50ml dung dịch và thêm vào 0,2g chất hấp phụ, khuấy đều trong 30 phút ở nhiệt độ phòng Cuối cùng, lọc kết tủa và đo hàm lượng kim loại nặng trong các mẫu bằng phương pháp AAS.
2.5.1.2.2 tiến hành hấp phụ lần bằng POM-Aliquat@Fe 2 O 3 , POM-OMIM@Fe 2 O 3 , Aliquat@Fe 2 O 3 ,
Chuẩn bị dung 250ml dung dịch A có nồng độ theo bảng
Bảng 4 Nồng độ các kim loại nặng stt Tên ion kim loại
Chất chứa ion kim loại Nồng độ (ppm)
Lấy 3 mẫu A mỗi mẫu 50ml thêm vào 0,3gram chất hấp từng loại sau đó khuấy đều 30 phút, lấy 25ml mỗi mẫu tiến hành đo AAS thu hồi chất hấp phụ bằng phương pháp từ tính dùng Nam châm để tách
2.5.2 Hấp phụ chất nhuộm màu
Hấp phụ thuốc nhuộm hữu cơ được thực hiện bởi POM- IL trên nền silica
2.5.2.1 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm xanh methylene (MB)
Cho 0,5g MB vào 1000ml nước cất để tạo ra dung dịch 500ppm MB Tiến hành pha loãng dung dịch này để thu được bảng giá trị MB Sau đó, thực hiện đo đạc UV-Vis để xác định đỉnh hấp phụ ban đầu.
2.5.2.2 Hấp phụ MB bằng POM-IL/SiO2
Thêm 0,2g chất hấp phụ vào 50ml dung dịch khuấy đều 15 phút ở nhiệt độ phòng tiến hành đo lại.
Chất hấp phụ hòa tan
Giá trị 5 10 15 20 25 30 Đỉnh hấp phụ UV-
Hình 2 21 Biểu đồ đương chuẩn MB
2.5.3 Phân hủy thuốc nhuộm bằng phương pháp xúc tác quang
Thử nghiệm được thực hiện từ ngày 23 đến 27 tháng 4 tại tầng 5 trường Đại Học Mỏ Địa chất với hai mẫu MB cho thấy, sau khoảng 4 ngày phơi nắng (mỗi ngày 6 giờ) ở nhiệt độ từ 28-32 độ C, mẫu MB có POM đã phân hủy hơn 99%, trong khi mẫu MB không có xúc tác gần như không có sự thay đổi nào Trong quá trình phơi nắng, đã sử dụng màng bọc thực phẩm để tránh hiện tượng bay hơi.
Hình 2.22 sự thay đổi MB sau 1 ngày phơi nắng tại tầng 5 của trường (ngày 23/4/2021)
2.6 quá trình xử lí vi sinh vật
Cho 0,5g POM.OMIM@Fe2O3.SiO2 vào 20ml dung dịch nước, sau đó thêm khuẩn gram với nồng độ 109 cfu/ml và khuấy đều trong 24 giờ Tiến hành kiểm tra lại nồng độ vi khuẩn sau thời gian này Đồng thời thực hiện thí nghiệm với hai lượng vật liệu hấp phụ khác nhau là 0,5g và 0,3g.
2.7 Các phương pháp nghiên cứu
2.7.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một thiết bị quang học tiên tiến, cho phép tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật Thiết bị này hoạt động bằng cách sử dụng một chùm electron hẹp quét qua bề mặt mẫu, từ đó ghi nhận và phân tích bức xạ phát ra từ sự tương tác giữa chùm electron và bề mặt mẫu vật SEM là công cụ quan trọng trong nghiên cứu khoa học và công nghệ, giúp khám phá chi tiết cấu trúc vi mô của các vật liệu.
Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét (SEM) tương tự như kính hiển vi điện tử truyền qua, với chùm điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử và sau đó được tăng tốc Thế tăng tốc của SEM thường dao động từ 10 kV đến 50 kV, do hạn chế của thấu kính từ, khiến việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng nhỏ vào một điểm rất khó khăn Chùm điện tử hẹp được tạo ra nhờ hệ thống thấu kính từ và sau đó quét trên bề mặt mẫu bằng cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào kích thước chùm điện tử hội tụ, bị giới hạn bởi quang sai, nên không thể đạt được độ phân giải cao như TEM Hơn nữa, độ phân giải còn bị ảnh hưởng bởi sự tương tác giữa điện tử và bề mặt mẫu, dẫn đến việc phát ra các bức xạ, từ đó tạo ảnh và thực hiện các phép phân tích thông qua việc phân tích các bức xạ này.
Điện tử thứ cấp (Secondary electrons) là chế độ ghi ảnh phổ biến nhất trong kính hiển vi điện tử quét Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp, thường dưới 50 eV, được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy Vì năng lượng thấp, các điện tử này chủ yếu phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, tạo ra hình ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons) là chùm điện tử có năng lượng cao, được phát sinh khi các điện tử tương tác với bề mặt mẫu và bật ngược trở lại Sự tán xạ này phụ thuộc vào thành phần hóa học của bề mặt mẫu, làm cho ảnh điện tử tán xạ ngược trở thành công cụ hữu ích trong phân tích độ tương phản thành phần hóa học Bên cạnh đó, điện tử tán xạ ngược còn được sử dụng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ, hỗ trợ phân tích cấu trúc tinh thể qua chế độ phân cực điện tử Hơn nữa, do sự phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu, điện tử tán xạ ngược cung cấp thông tin quý giá về các đômen sắt điện.
Nó được sử dụng trong nhiều lĩnh vực bao gồm sử dụng trong công nghiệp, nghiên cứu khoa học nano, nghiên cứu y sinh, vi sinh
Được sử dụng để phân tích hóa học điểm trong Quang phổ tia X phân tán năng lượng.
Được sử dụng trong phân tích các thành phần mỹ phẩm có kích thước rất nhỏ.
Cấu trúc sợi của vi sinh vật được nghiên cứu để hiểu rõ hơn về đặc điểm và chức năng của chúng Đồng thời, việc nghiên cứu địa hình của các yếu tố trong các ngành công nghiệp cũng đóng vai trò quan trọng, giúp cải thiện quy trình sản xuất và nâng cao hiệu quả công việc.
2.7.2 Phương pháp đo phổ FT-IR
Quang phổ hồng ngoại (quang phổ IR) là quang phổ nằm trong vùng hồng ngoại của phổ bức xạ điện từ, với bước sóng dài hơn và tần số thấp hơn so với ánh sáng nhìn thấy Nhiều kỹ thuật quang phổ hồng ngoại dựa vào tính chất này, chủ yếu tập trung vào sự hấp thụ quang phổ.
Quang phổ hồng ngoại, giống như các phương pháp quang phổ khác, là công cụ hữu hiệu trong việc xác định và nghiên cứu các hợp chất hóa học.
Phổ kế hồng ngoại tự ghi hiện nay hoạt động bằng cách phân chia chùm tia hồng ngoại thành hai phần: một phần đi qua mẫu và phần còn lại qua môi trường đo tham chiếu Sau đó, bộ tạo đơn sắc tách các bức xạ theo tần số khác nhau và gửi đến detector Detector so sánh cường độ của hai chùm tia, chuyển đổi thành tín hiệu điện tỷ lệ với bức xạ hấp thu bởi mẫu Tín hiệu điện này rất nhỏ, nên cần bộ khuếch đại để tăng cường trước khi ghi lên bản phổ hoặc xử lý qua máy tính để in ra kết quả.
Các máy phổ hồng ngoại thế hệ mới
Quá trình hấp phụ tác nhân gây ô nhiễm
2.5.1 Hấp phụ kim loại nặng
2.5.1.1 Chuẩn bị dung dịch chứa ion kim loại
Chuẩn bị các ion kim loại nặng theo bảng hóa chất
STT Tên Chất Ion kim loại Hàm lượng
2.5.1.2 Hấp phụ ion kim loại
2.5.1.2.1 tiến hành hấp phụ lần bằng POM-Aliquat@SiO 2
Tiến hành pha hóa chất theo tỷ lệ 0,2g hóa chất với 500ml nước, khuấy cho đến khi dung dịch đạt độ đồng nhất Sau đó, lấy 50ml dung dịch và thêm 0,2g chất hấp phụ, khuấy đều trong 30 phút ở nhiệt độ phòng Cuối cùng, lọc kết tủa và đo hàm lượng kim loại nặng trong mẫu bằng phương pháp AAS.
2.5.1.2.2 tiến hành hấp phụ lần bằng POM-Aliquat@Fe 2 O 3 , POM-OMIM@Fe 2 O 3 , Aliquat@Fe 2 O 3 ,
Chuẩn bị dung 250ml dung dịch A có nồng độ theo bảng
Bảng 4 Nồng độ các kim loại nặng stt Tên ion kim loại
Chất chứa ion kim loại Nồng độ (ppm)
Lấy 3 mẫu A mỗi mẫu 50ml thêm vào 0,3gram chất hấp từng loại sau đó khuấy đều 30 phút, lấy 25ml mỗi mẫu tiến hành đo AAS thu hồi chất hấp phụ bằng phương pháp từ tính dùng Nam châm để tách
2.5.2 Hấp phụ chất nhuộm màu
Hấp phụ thuốc nhuộm hữu cơ được thực hiện bởi POM- IL trên nền silica
2.5.2.1 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm xanh methylene (MB)
Cho 0,5g MB vào 1000ml nước cất để tạo ra dung dịch 500ppm MB Tiến hành pha loãng dung dịch này và ghi lại bảng giá trị MB Cuối cùng, thực hiện đo đạc bằng phương pháp UV-Vis để xác định đỉnh hấp phụ ban đầu.
2.5.2.2 Hấp phụ MB bằng POM-IL/SiO2
Thêm 0,2g chất hấp phụ vào 50ml dung dịch khuấy đều 15 phút ở nhiệt độ phòng tiến hành đo lại.
Chất hấp phụ hòa tan
Giá trị 5 10 15 20 25 30 Đỉnh hấp phụ UV-
Hình 2 21 Biểu đồ đương chuẩn MB
2.5.3 Phân hủy thuốc nhuộm bằng phương pháp xúc tác quang
Thử nghiệm của nhóm diễn ra từ ngày 23 đến 27/4 tại tầng 5 trường Đại Học Mỏ Địa chất với hai mẫu MB cho thấy, sau khoảng 4 ngày phơi nắng (mỗi ngày 6 giờ ở nhiệt độ 28-32 độ), mẫu MB có POM đã phân hủy hơn 99%, trong khi mẫu MB không có xúc tác gần như không thay đổi Trong quá trình phơi nắng, nhóm đã sử dụng màng bọc thực phẩm để tránh bay hơi.
Hình 2.22 sự thay đổi MB sau 1 ngày phơi nắng tại tầng 5 của trường (ngày 23/4/2021)
2.6 quá trình xử lí vi sinh vật
Cho 0,5g POM.OMIM@Fe2O3.SiO2 vào 20ml dung dịch nước, sau đó thêm khuẩn gram với nồng độ 10^9 cfu/ml-1 và khuấy đều trong 24 giờ Tiến hành kiểm tra lại nồng độ vi khuẩn sau thời gian này, đồng thời thực hiện với hai lượng vật liệu hấp phụ khác nhau là 0,5g và 0,3g.
2.7 Các phương pháp nghiên cứu
2.7.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là thiết bị quang học tiên tiến, cho phép tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật SEM hoạt động bằng cách sử dụng một chùm electron hẹp quét qua bề mặt mẫu, từ đó ghi nhận và phân tích các bức xạ phát sinh từ sự tương tác giữa chùm electron và bề mặt mẫu.
Nguyên lý hoạt động của SEM tương tự như kính hiển vi điện tử truyền qua, với chùm điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử và tăng tốc từ 10 kV đến 50 kV Hệ thống thấu kính từ giúp hội tụ chùm điện tử thành một chùm hẹp, kích thước từ vài trăm Angstrong đến vài nanomet, để quét trên bề mặt mẫu Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào kích thước chùm điện tử hội tụ và tương tác giữa điện tử với bề mặt mẫu, với các bức xạ phát ra được phân tích để tạo ảnh và thực hiện các phép phân tích.
Điện tử thứ cấp (Secondary electrons) là chế độ ghi ảnh phổ biến nhất trong kính hiển vi điện tử quét, với chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường dưới 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy Do năng lượng thấp, các điện tử này chủ yếu phát ra từ bề mặt mẫu và chỉ ở độ sâu vài nanomet, tạo ra hình ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons) là chùm điện tử có năng lượng cao, được bật ngược trở lại khi tương tác với bề mặt mẫu Sự tán xạ này phụ thuộc vào thành phần hóa học của bề mặt, giúp phân tích độ tương phản thành phần hóa học hiệu quả Hơn nữa, điện tử tán xạ ngược còn được sử dụng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ, hỗ trợ phân tích cấu trúc tinh thể qua chế độ phân cực điện tử Ngoài ra, thông tin về các đômen sắt điện cũng có thể được thu thập nhờ vào sự phụ thuộc của điện tử tán xạ ngược vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu.
Nó được sử dụng trong nhiều lĩnh vực bao gồm sử dụng trong công nghiệp, nghiên cứu khoa học nano, nghiên cứu y sinh, vi sinh
Được sử dụng để phân tích hóa học điểm trong Quang phổ tia X phân tán năng lượng.
Được sử dụng trong phân tích các thành phần mỹ phẩm có kích thước rất nhỏ.
Nghiên cứu cấu trúc sợi của vi sinh vật và địa hình của các yếu tố trong ngành công nghiệp là hai ứng dụng quan trọng Những nghiên cứu này giúp hiểu rõ hơn về đặc điểm vi sinh vật cũng như cải thiện quy trình sản xuất trong các lĩnh vực công nghiệp khác nhau.
2.7.2 Phương pháp đo phổ FT-IR
Quang phổ hồng ngoại (quang phổ IR) là quang phổ nằm trong vùng hồng ngoại của bức xạ điện từ, với bước sóng dài hơn và tần số thấp hơn so với ánh sáng nhìn thấy Nhiều kỹ thuật quang phổ hồng ngoại được phát triển dựa trên tính chất này, chủ yếu dựa vào sự hấp thụ quang phổ.
Quang phổ hồng ngoại, giống như các phương pháp quang phổ khác, là công cụ hữu ích trong việc xác định và nghiên cứu các hợp chất hóa học.
Phổ kế hồng ngoại tự ghi hiện nay hoạt động theo nguyên tắc chia chùm tia hồng ngoại thành hai phần: một phần đi qua mẫu và phần còn lại qua dung môi tham chiếu Sau đó, bộ tạo đơn sắc tách các bức xạ thành từng tần số khác nhau để gửi đến detector Detector so sánh cường độ của hai chùm tia và chuyển đổi thành tín hiệu điện tương ứng với bức xạ bị hấp thu bởi mẫu Do dòng điện này có cường độ rất nhỏ, cần phải khuếch đại trước khi ghi lại dữ liệu lên bản phổ hoặc xử lý qua máy tính để in ra kết quả.
Các máy phổ hồng ngoại thế hệ mới
Phương pháp FT-IR (Fourier Transformation InfraRed) hoạt động dựa trên sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật chất, ghi nhận các dao động đặc trưng của liên kết hóa học giữa các nguyên tử Phương pháp này cho phép phân tích mẫu với hàm lượng rất thấp, đồng thời có khả năng phân tích cấu trúc, định tính và định lượng Đặc biệt, FT-IR có độ nhạy cao ngay cả với mẫu chỉ có bề dày khoảng 50 nm Trong các thiết bị FT-IR, bộ giao thoa Michelson được sử dụng thay cho bộ tạo đơn sắc.
Máy quang phổ hồng ngoại gần (FT-NIR) là công cụ phổ biến trong phân tích hóa học ướt, cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác các mẫu lỏng, rắn và vật liệu keo mà không làm hỏng mẫu Công nghệ này giúp tiết kiệm chi phí bằng cách giảm thời gian thực hiện và lượng hóa chất cần sử dụng.
Các phương pháp nghiên cứu
Phương pháp AAS, viết tắt của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử, là kỹ thuật phân tích dựa trên khả năng hấp thu và bức xạ năng lượng của các nguyên tử Khi nguyên tử ở trạng thái tự do dưới dạng hơi, chúng có khả năng hấp thu năng lượng và chuyển sang trạng thái kích thích Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định, tương ứng với bức xạ mà chúng phát ra trong quá trình phát xạ Quá trình này tạo ra phổ hấp thu nguyên tử, phản ánh sự hấp thu năng lượng của nguyên tử trong trạng thái hơi.
Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và sôi thấp, vì vậy thường sử dụng hệ thống nguyên tử húa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đốt cháy Ar-H2 Nhiệt độ nguyên tử húa mẫu đạt khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5 àg/ml và giới hạn phát hiện là 0.2 àg/ml, trong khi khoảng xác định nằm trong khoảng 1-50 àg/ml.
2.7.5 Phương pháp đo UV-Vis
Quang phổ tử ngoại-nhìn thấy (UV-Vis) liên quan đến quang phổ hấp thụ và phản xạ trong vùng tia cực tím và vùng nhìn thấy của phổ điện từ Nó sử dụng ánh sáng trong phạm vi nhìn thấy, ảnh hưởng trực tiếp đến màu sắc cảm nhận của các hóa chất Trong vùng này, các nguyên tử và phân tử trải qua chuyển đổi điện tử Quang phổ hấp thụ bổ sung cho quang phổ huỳnh quang, trong đó huỳnh quang xử lý sự chuyển đổi của electron từ trạng thái kích thích về trạng thái cơ bản, còn sự hấp thụ đo lường chuyển đổi từ trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích.
Quang phổ UV/Vis là một công cụ quan trọng trong hóa học phân tích, giúp định lượng các chất phân tích như ion kim loại chuyển tiếp, hợp chất hữu cơ liên hợp cao và đại phân tử sinh học Phương pháp phân tích quang phổ chủ yếu được thực hiện trong dung dịch, nhưng cũng có thể áp dụng cho chất rắn và khí.