G IỚI THIỆU KHÁI QUÁT VỀ A SPIRIN LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Đau là triệu chứng phổ biến ở bệnh nhân, và để giảm thiểu cơn đau, nhân loại đã nghiên cứu nhiều phương pháp từ vật lý trị liệu đến phát triển thuốc giảm đau Trong số các loại thuốc, aspirin nổi bật là một trong những loại thuốc giảm đau được nghiên cứu nhiều nhất trên thế giới, với tính an toàn và hiệu quả cao.
Aspirin, hay còn gọi là acetylsalicylic acid (ASA), là một dẫn xuất của acid salicylic thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid, có tác dụng giảm đau, hạ sốt và chống viêm Ngoài ra, aspirin còn có khả năng chống kết tập tiểu cầu, giúp phòng ngừa đau tim và hình thành cục nghẽn trong mạch máu khi sử dụng liều thấp kéo dài Được nghiên cứu nhiều nhất trên thế giới, aspirin có nguồn gốc từ việc nhà danh y Hy Lạp Hippocrates khuyên bệnh nhân nhai vỏ và lá cây liễu trắng chứa salicin để chữa đau và sốt từ 2000 năm trước Tuy nhiên, phải đến 2000 năm sau, nhà hóa học người Đức Felix Hoffman mới tổng hợp thành công acetylsalicylic acid, thành phần chính trong aspirin, và tên gọi "Aspirin" chính thức ra đời.
Tên "aspirin" được hình thành từ các chữ: a- (acetylirte), -spir- (cây Spiraea) và -in (hậu tố thuốc) Ban đầu, aspirin được bào chế dưới dạng bột và một năm sau được bán dưới dạng viên Ngày nay, aspirin có nhiều dạng như viên, nước, kẹo và kem Sau 70 năm, nhà dược học John Vane phát hiện tác dụng thực sự của aspirin và đoạt giải Nobel Y học năm 1982, mở ra nhiều khả năng sử dụng mới Năm 1948, bác sĩ Lawrence Craven công bố kết quả điều trị đau tim cho 400 bệnh nhân bằng aspirin Năm 1988, nghiên cứu khẳng định rằng uống 325mg aspirin mỗi ngày có thể giảm 44% nguy cơ đau tim.
Aspirin không chỉ có tác dụng giảm đau và hạ sốt mà còn mang lại nhiều lợi ích khác trong các trường hợp nhất định Do đó, nghiên cứu về cách sản xuất và sử dụng aspirin một cách hợp lý là rất quan trọng Việc tổng hợp aspirin trở thành một đề tài nghiên cứu khả thi và có tính ứng dụng cao, góp phần nâng cao hiệu quả trong y học.
T ẦM QUAN TRỌNG CỦA A SPIRIN
Công dụng của Aspirin
Thuốc Aspirin được dung trong các cơn đau từ nhẹ đến vừa, cụ thể như trong các trường hợp sau:
- Giảm các cơn đau ở mức độ nhẹ đến trung bình, đồng thời giúp giảm sốt
Chứng viêm khớp có thể được chia thành hai loại chính: viêm khớp dạng thấp và viêm khớp dạng thấp thiếu niên, cùng với các tình trạng khác như viêm (thoái hóa) xương khớp và viêm đốt sống dạng thấp Những bệnh lý này đều gây ra triệu chứng đau đớn và ảnh hưởng đến chất lượng cuộc sống của người bệnh.
Aspirin được sử dụng để chống tập kết tiểu cầu trong một số bệnh lý tim mạch như đau thắt ngực và nhồi máu cơ tim Ngoài ra, thuốc này còn được chỉ định để dự phòng biến chứng tim mạch ở những bệnh nhân có nguy cơ cao.
- Điều trị và dự phòng một số bệnh lý mạch não như đột quỵ.
- Chống viêm, hạ sốt và chống huyết khối đối với hội chứng Kawasaki (viêm động mạch vành)
Ngoài những công dụng chính được nêu trên thì một công trình nghiên cứu đăng trên tờ
Theo thông tin từ Y học của nước Anh ngày 7-9-1995, việc sử dụng Aspirin đều đặn theo liều lượng hướng dẫn có thể giảm đáng kể nguy cơ mắc ung thư trực tràng Ngoài ra, việc thỉnh thoảng uống Aspirin cũng có thể giúp giảm nguy cơ ung thư thực quản lên đến 90%.
Nhu cầu sử dụng Aspirin
Aspirin không chỉ mang lại nhiều công dụng hữu ích mà còn ngày càng được ưa chuộng, đặc biệt là được các bác sĩ tin tưởng sử dụng rộng rãi trong điều trị.
Bệnh lý tim mạch đang gia tăng trên toàn cầu, với khoảng 13.200.000 bệnh nhân mắc bệnh mạch vành tại Mỹ, chiếm tỷ lệ 4.1% tại châu Âu Tại Việt Nam, theo Viện Tim mạch Quốc gia, tỷ lệ mắc bệnh mạch vành đã tăng từ 3% vào năm 1991 lên 9.5% vào năm 1999 Theo thống kê của WHO, hiện có tới 25% dân số Việt Nam mắc các bệnh tim mạch, cho thấy sự gia tăng đáng kể trong tình trạng sức khỏe tim mạch của người dân.
- Đối với bệnh viêm khớp dạng thấp : xảy ra ở tất cả các nước trên thế giới, tỉ lệ mắc bệnh chiếm khoảng 0.5 đến 3% dân số [2]
Sử dụng thuốc giảm đau và hạ sốt có hiệu quả trong việc xoa dịu nhanh chóng các cơn đau như đau nhức cơ bắp do vận động mạnh, đau đầu và đau răng.
1 https://isofhcare.com/bao-dong-ty-le-benh-tim-mach-o-viet-nam-0
2 https://ihr.org.vn/viem-khop-dang-thap-59.html
Từ những con số thực tế đó, aspirin càng khẳng định mạnh mẽ nhu cầu sử dụng của nó trong ngành dược liệu hiện nay.
T ÍNH KHẢ THI KHI TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG CỦA A SPIRIN
Thu nhập dữ liệu
Trong quá trình thu thập dữ liệu và thông tin hỗ trợ dự án, cần chú trọng đến nhu cầu sử dụng và các điều kiện thực hiện Dữ liệu thường được thu thập từ tài liệu tham khảo chính thống, số liệu thống kê từ báo cáo thực nghiệm, cùng với các xu hướng và diễn biến mới nhất của dự án Việc phân tích tính khả thi của dự án giúp đưa ra cái nhìn tổng thể và rõ ràng hơn Nhóm thu thập dữ liệu cần đảm bảo thông tin có nguồn gốc chính xác và được phổ biến, với sự xác nhận từ các nguồn uy tín và giáo viên hỗ trợ.
Thời gian thực hiện
Thời gian thực hiện của nhóm được triển khai từ 12/02/2022-28/05/2022.
Phân tích dữ liệu
Tất cả dữ liệu và thông tin, bao gồm tài liệu trích nguồn và số liệu từ các kết quả thực nghiệm, đã được nhóm thực hiện và bổ sung Bài báo cáo đánh giá các lựa chọn thông tin xác thực nhất, phân tích dữ liệu bằng cách cung cấp ưu và nhược điểm của từng tùy chọn Điều này giúp nhóm cân nhắc về việc triển khai dự án Ngoài ra, nhóm cũng so sánh và đối chiếu các lựa chọn tiêu chuẩn khác nhau để có sự chọn lọc tốt hơn.
- Phân tích đinh lượng:
+ Xảy ra hoàn toàn với hệ số tỷ lượng xác định
+ Có tính chọn lọc
+ Có chất chỉ thị phù hợp để xác định điểm tương đương
- Phân tích định tính:
+ Xác định các tính chất chất, các thành phần hợp chất tạo thành
Phương pháp chuẩn độ acid-bazo sử dụng phản ứng trao đổi proton giữa HCl và aspirin trong dung dịch để xác định nồng độ aspirin Phương pháp này cho phép đo lường chính xác hàm lượng aspirin có trong mẫu, từ đó cung cấp thông tin quan trọng cho các nghiên cứu và ứng dụng trong lĩnh vực dược phẩm.
Cung cấp lộ trình dự án
C Ơ SỞ LÝ THUYẾT VÀ C Ơ CHẾ PHẢN ỨNG CỦA QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP , SẢN XUẤT A SPIRIN
- Aspirin được điều chế bằng phản ứng của acid salicylic với anhydride acetic theo phản ứng
Acid Salicylic Anhydride axetic Acid acetyl salixylic Acid acetic
Với xúc tác phản ứng là acid sulfuric đặc và phản ứng tiến hành ở 40-50 o C trong khoảng thời gian 45 phút
- Cơ chế của phản ứng
+ Nhóm Carbonyl của anhydride được proton hóa, hình thành cation trung gian
Hình 2: Phương trình phản ứng quá trình tổng hợp Aspirin
Hình 3: Giải thích cơ chế phản ứng
+ Nguyên tử oxygen trên phân tử acid salicylic tấn công vào cation này, kèm theo giai đoạn proton hóa và tạo thành acetic acid.
+ Cuối cùng là giai đoạn tách proton, tái sinh xúc tác, hình thành aspirin
C ÁC TÍNH CHẤT VÀ TIÊU CHUẨN QUAN TRỌNG CỦA A SPIRIN
1 Các tính chất của Aspirin
1.1 Một số tác dụng theo liều lượng của từng loại Aspirin
Tác dụng chính
- Aspirin thông thường có thể được dùng với liều lượng sau:
+ Hạ sốt và giảm đau: 300 – 650 mg đường uống hoặc đặt trực tràng mỗi 4 – 6 giờ khi cần thiết không quá 4g/ ngày
+ Điều trị sốt thấp khớp: 80 mg/kg/ngày chia làm 4 liều bằng nhau, có thể dùng lên đến 6.5g/ngày
+ Điều trị Lupus ban đỏ hệ thống: 3g/ngày, chia làm nhiều lần
+ Dự phòng đột quỵ do thiếu máu não: 50 – 325mg/ 1 lần/ ngày, tiếp tục vô thời hạn
Aspirin pH8 và aspirin 81mg là những liều dùng phổ biến, được sử dụng để điều trị nhiều bệnh lý khác nhau Chúng có ứng dụng rộng rãi trong việc điều trị viêm khớp, nhồi máu cơ tim và đau thắt ngực.
- Phát ban, khó thơt, sưng ở mặt, môi, lưỡi hoặc họng
- Buồn nôn, đau dạ dày nghiêm trọng
- Sốt kéo dài hơn 3 ngày
* Để tránh những tác dụng phụ không mong muốn, cần phải dùng đúng loại Aspirin có nồng độ acetylsalicylic phù hợp với mục đích sử dụng
Bảng 1: Dữ liệu nồng độ acetylsalicylic acid cho từng loại aspirin
Formulation No of studies C max (mg/L) AUC [(mg x h)/L] T max (h)
- Một số dạng và định lượng aspirin:
+ Viên caplet, thuốc uống: 325 mg, 500 mg.
+ Viên caplet, tan trong ruột, thuốc uống: 325 mg.
+ Kẹo cao su, dạng nhai: 325 mg.
+ Viên đặt trực tràng, thuốc đạn: 300 mg, 600 mg.
+ Viên nén, thuốc uống: 325 mg.
+ Viên nén, thuốc nhai: 81 mg.
+ Viên nén, tan trong ruột: 81 mg, 325 mg, 650 mg, 500mg
Aspirin sau khi tinh chế có các tính chất sau
- Dạng bột kết tinh trắng, có vị chua
- Nhiệt độ nóng chảy 132 – 136 0 C
- Tan trong 300 phần nước, tan trong ethanol, ether, cloroform, dung dịch kiềm, không cho phản ứng với FeCl3.
Bài báo cáo này giới thiệu về Aspirin dạng viên nén, một loại thuốc rắn được định nghĩa là đơn vị phân liều, có thể dùng để uống, nhai, ngậm, đặt hoặc hòa với nước Viên nén chứa một hoặc nhiều dược chất và có thể bổ sung các tá dược như tá dược độn, tá dược rã, tá dược dính, tá dược trơn, tá dược bao và tá dược màu Sản phẩm này thường được nén thành các khối hình trụ dẹt, hình thuôn (caplet) hoặc các hình dạng khác, và có thể được bao bọc.
Là viên nén chứa acid acetylsalicylic.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận [2] (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng acid acetylsalicylic, C9H8O4, từ 95,0 % đến 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn. Định tính
Yêu cầu: Không được ít hơn 70 % hàm lượng acid acetylsalicylic, C9H8O4, so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.
Giới hạn acid salicylic tự do
Không được quá 3,0 % Định lượng
Cân 20 viên, xác định khối lượng trung bình, nghiền thành bột mịn, cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 0,5 g acid acetylsalicylic, thêm 30 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N đun sôi nhẹ trong 10 min, rồi chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, dùng dung dịch đỏ phenol làm chỉ thị Song song tiến hành một mẫu trắng như trên, Hiệu số giữa 2 lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri
C Ơ SƠ ̉ LY ́ THUYÊ ́ T CA ́ C PHƯƠNG PHA ́ P PHÂN TI ́ CH HO ́ A HO ̣ C , HO ́ A LY ́ ĐƯƠ ̣ C SƯ ̉ DU ̣ NG ĐÊ ̉ ĐA ́ NH GIA ́ CA ́ C ĐĂ ̣ C TRƯNG VA ̀ CHÂ ́ T LƯƠ ̣ NG SẢ N PHẨ M
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% hàm lượng acid acetylsalicylic, C9H8O4 so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.
Trong bao bì kín ờ nhiệt độ từ 15 °C đến 30 °C
Hàm lượng thường dùng
III Cơ sở lý thuyết các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý được sử dụng để đánh giá các đặc trưng và chất lượng sản phẩm
1 Các phương pháp phân tích
Có 3 phương pháp phân tích định tính tiêu biểu: Chuẩn độ ngược acid bazo, Quang hấp thụ, Sắc kí mỏng (HPLC)
1.1 Xác định Aspirin bằng phương pháp chuẩn độ ngược
Thí nghiệm này nhằm minh họa các kỹ thuật chuẩn độ gián tiếp, sử dụng NaOH đã chuẩn hóa để xác định nồng độ aspirin trong viên thuốc giảm đau Mục tiêu là đánh giá độ chính xác của phương pháp.
Trong bài viết này, chúng ta sẽ khám phá sự khác biệt giữa chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ ngược, cùng với các phản ứng hóa học liên quan Bên cạnh đó, chúng tôi sẽ mô tả các quá trình hóa học và vật lý diễn ra khi đạt đến điểm cuối của quá trình chuẩn độ.
Do nhiều phản ứng diễn ra chậm hoặc có sự cân bằng không thuận lợi, việc chuẩn độ trực tiếp trở nên khó khăn Aspirin, một axit yếu, cũng bị thủy phân chậm, nghĩa là mỗi phân tử aspirin phản ứng với hai ion hydroxit Để khắc phục vấn đề này, một lượng bazơ dư đã được thêm vào dung dịch mẫu và tiến hành chuẩn độ HCl để xác định lượng bazơ chưa phản ứng Giá trị này sẽ được trừ đi lượng bazơ ban đầu để tính toán lượng bazơ thực sự phản ứng với aspirin, từ đó xác định lượng aspirin có trong chất phân tích.
Cho aspirin vào dung dịch Naoh 0,5N đun nhẹ trong 10 phút, rồi chuẩn đọ lượng NAOH0,5N thừa, dùng phenol làm chỉ thị
1.2 Định lượng bằng quang phổ hấp thụ
Phương pháp thứ 2 xác định tỷ lệ hấp thụ Q cho aspirin tại bước sóng cực đại, từ đó tính toán nồng độ của chúng Định luật Lambert-Beer được áp dụng trong khoảng nồng độ 50-450μg cho ASA, với hệ số tương quan đạt tối thiểu 0,999.
Phức màu tím hình thành từ phản ứng giữa aspirin và ion Fe3+, trong đó cường độ màu sắc của phức phụ thuộc vào nồng độ aspirin trong dung dịch Để xác định nồng độ aspirin, phương pháp đường chuẩn được áp dụng.
- Phản ứng thuỷ phân trong môi trường kiềm, đây là phản ứng tạo phức
- Tiến hành thí nghiệm xác định bước sóng cực đại
1.3 Phương pháp sắc kí mỏng (HPLC)
Phương pháp thứ ba dựa trên sự ổn định đã phát triển một cách đáng tin cậy để thử nghiệm aspirin trong sự hiện diện của axit salicylic thông qua kỹ thuật sắc ký lỏng cao áp (HPLC) Phương pháp này sử dụng cột C18 kích thước 250 * 4,6mm với pha di động là hỗn hợp methanol và dung dịch axit axetic 1% (v/v) theo tỷ lệ 60:40, tốc độ dòng chảy 1ml/phút, và máy dò UV hoạt động ở bước sóng 298nm Các đường cong hiệu chuẩn được xây dựng cho nồng độ aspirin và axit salicylic lần lượt trong các khoảng 1,0-5,0mg/ml và 30-270μg/ml.
Các phương pháp phát triển đã được tối ưu hóa và xác nhận theo hướng dẫn của ICH Những phương pháp này đã được áp dụng để thử nghiệm aspirin trong năm công thức liều thấp thương hiệu, đồng thời xác định và định lượng bất kỳ axit salicylic nào có mặt bằng cách sử dụng các tài liệu tham khảo tiêu chuẩn.
Trong quá trình khảo sát, chúng tôi đã nghiên cứu sự ảnh hưởng của các yếu tố như Fe 3+, nồng độ NaOH, pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng đến hàm lượng Aspirin được đo.
Trong thí nghiệm này, phương pháp quang phổ hấp thụ là phương pháp được chọn để định tính lượng
2 Cơ sở lý thuyết của phương pháp quang phổ hấp thụ
Màu sắc là yếu tố quan trọng để xác định các đối tượng, trong khi quang phổ của một vật thể thể hiện sự hấp thụ ánh sáng qua một biểu đồ Ở cấp độ phân tử, quang phổ đóng vai trò quan trọng trong việc xác định các phân tử chưa biết Các đỉnh trong quang phổ giúp nhận diện các thành phần độc đáo trong cấu trúc phân tử.
Phương pháp hấp thụ quang sử dụng bức xạ trong vùng tử ngoại khả kiến, với bước sóng dao động từ nm Khi ánh sáng trắng được chiếu vào, chỉ những bức xạ có năng lượng phù hợp mới có khả năng chuyển dịch electron từ orbitan liên kết sang orbitan phản liên kết mới, dẫn đến việc chúng bị hấp thụ và không còn xuất hiện trong chùm sáng thoát ra.
Dung dịch được tạo ra từ sự hòa tan của aspirin và ion Fe 3+ có bức xạ với λ max nằm trong vùng màu đỏ Do sự hấp thụ ánh sáng xanh, dung dịch này sẽ xuất hiện với màu tím đặc trưng.
N GUYÊN TẮC AN TOÀN KHI LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM VÀ AN TOÀN HÓA CHẤT
1 Các vấn đề cần lưu ý trước khi vào phòng thí nghiệm Để đảm bảo an toàn thì trước khi vào phòng thí nghiaệm ta cần:
- Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng các hóa chất mình dùng và suy nghĩ kỹ trước khi làm thí nghiệm.
- Mang áo dành cho phòng thí nghiệm, khẩu trang, bao tay, kính bảo hộ trước khi thực hiện thí nghiệm.
- Lau sạch vị trí mà mình sắp làm thí nghiệm.
- Rửa sạch vùng da sau khi tiếp xúc với hóa chất.
- Nếu hóa chất rơi vào mắt cần phải rửa với nước sạch ngay lập tức.
- Sau khi làm thí nghiệm thì bỏ chất thải thí nghiệm đúng nơi quy định.
2 Các quy tắc kỹ thuật an toàn trong phòng thí nghiệm
- Đối với các hóa chất nguy hiểm, chúng ta cần phải đảm bảo các quy tắc sau:
Khi tiếp xúc với các chất độc hại, tuyệt đối không nếm hoặc nuốt chúng bằng miệng Nên đeo khẩu trang và cẩn thận khi ngửi các chất độc Tránh hít mạnh hoặc để mũi gần bình hóa chất; thay vào đó, hãy dùng tay phẩy nhẹ hơi hóa chất vào mũi để kiểm tra.
+ Đối với thủy ngân nên đựng trong các lọ dày, nút kín và nên cho một lớp nước mỏng ở trên.
+ Hạn chế, tránh hít phải hơi brom, khí clo và khí nitơ peoxit, tránh không cho bay vào mắt hoặc dây ra tay.
+ Sau khi tiến hành thí nghiệm xong cần phải rửa tay và các dụng cụ thật sạch (có thể dùng xà phòng để rửa).
+ Cất giữ, bảo quản hóa chất độc hại sau khi sử dụng đúng nơi quy định.
- Đối với các chất ăn mòn:
Để đảm bảo an toàn khi làm việc với hóa chất, hãy đeo găng tay bảo hộ và tránh để dây hoặc hóa chất tiếp xúc với tay, người, quần áo và đặc biệt là mắt Nên sử dụng kính bảo hộ để bảo vệ mắt khỏi hóa chất bắn vào.
+ Không đựng axit đặc trong bình đựng quá to, khi rót không nên nâng bình quá cao so với mặt bàn.
+ Khi tiến hành pha loãng axit sunfuric cần phải đổ axit vào nước mà không được làm ngược lại.
Khi đun nóng các dung dịch dễ ăn mòn, cần tuân thủ nghiêm ngặt quy tắc đun nóng hóa chất trong ống nghiệm, với miệng ống nghiệm hướng về phía không có người.
- Đối với các chất dễ cháy:
+ Chỉ được phép đun nóng hay chưng cất trên nồi cách thủy hoặc cách không khí trên bếp điện kín.
+ Không để gần nguồn nhiệt, cầu dao điện và các chất dễ cháy khác
+ Khi tiến hành kết tinh từ các dung môi dễ cháy thì cần thực hiện trong dụng cụ riêng, có nắp sinh hàn hồi lưu.
II Nguyên liệu, hóa chất
Nguyên liệu và phân loại các hóa chất, kí hiệu cảnh báo mức độ nguy hiểm của các chất
Bảng 2: Nguyên liệu và phân loại các hoá chất, kí hiệu cảnh báo
STT Hóa chất GHS Cảnh báo
1 Acid salicylic Gây hại nếu nuốt, làm tổn thương mắt nghiêm trọng
2 Anhydric axetic Dễ cháy, gây nguy hiểm khi hít hoặc nuốt.
3 Acid axetic Chất lỏng dễ cháy, độc hại khi tiếp xúc vs da và mắt
4 Acid sulfuric đặc Chất ăn mòn kim loại, gây bỏng da nghiêm trọng và tổn thương mắt, có nguy cơ gây ung thư
5 Ethanol Chất lỏng dễ cháy, dê gây kích ứng nghiêm trọng với mắt.
6 Sắt (III) clorua Chất ăn mòn kim loại, gây hại nếu nuốt, gây bỏng da và tổn thương mắt.
7 NaOH Độc hại khi nuốt, hít, tiếp xúc qua da, gây bỏng da.
8 Phenol Gây độc nếu nuốt, hít, tiếp xúc với da, gây bỏng da nặng và tổn thương mắt.
III Dụng cụ thiết bị và các điều kiện vận hành chính
1 Dụng cụ và thiết bị
STT Dụng cụ và thiết bị Số lượng Hình ảnh
1 Bình tam giác định mức 100ml
2 Thau nhỏ đựng nước đá
2 Các điều kiện vận hành chính
- Chuẩn bị đầy đủ các nguyên liệu và hoá chất
- Điều kiện phòng thí nghiệm đảm bảo vệ sinh sạch sẽ
- Điều kiện vận hành các thiết bị điện, nước được đảm bảo
4 Sơ đồ quy trình tổng hợp
IV Sản phẩm phụ, chất thải và các phương pháp xử lý chất thải
Trong quá trình lọc tinh chế aspirin, dung dịch sau lọc chứa H2SO4 dư và các axit còn sót lại từ phản ứng tổng hợp Để kiểm tra độ tinh khiết của aspirin, dung dịch thử bao gồm natri hydroxyd và sắt (III) clorua, cùng với giấy lọc đã được sử dụng.
Dung dịch này không được xả thẳng vào ống thoát nước ra môi trường bên ngoài, mà cần được xả vào hệ thống thoát nước có xử lý chất thải phòng thí nghiệm bằng phương pháp hấp thụ.
Giấy lọc đã sử dụng sẽ được gom và bỏ vào thùng chứa chất thải thí nghiệm.
D U ̣ NG CU ̣ THIÊ ́ T BI ̣ VA ̀ CA ́ C ĐIÊ ̀ U KIÊ ̣ N VÂ ̣ N HA ̀ NH CHI ́ NH
- Cân chính xác 3 gam acid salicylic trong bình tam giác định mức 100 ml.
- Thêm 6 ml anhydrite acetic và 4-8 giọt acid sunfuric vào bình và khuấy, trộn kỹ
- Tiến hành đun cách thủy dung dịch đến khoảng 80 – 100 o C, trong lúc đun, tiến hành khuấy bằng máy khuấy từ trong khoảng 15 phút.
Thêm từ từ khoảng 2 ml nước cất cho đến khi anhydrit acetic thủy phân hoàn toàn, sau đó cho thêm 40 ml nước cất và làm mát dung dịch trong thau nước đá Nếu tinh thể không xuất hiện, hãy dùng thanh khuấy cà vào thành bình để kích thích quá trình kết tinh.
- Dùng giấy lọc để lọc Lọc chất rắn bằng cách hút thông qua phễu Buchner và rửa các tinh thể với vài ml nước lạnh
- Tiến hành lọc nhiều lần bằng phương pháp kết tinh lại.
- Để kết tinh lại, bằng cách hòa tan các tinh thể vào cốc và thêm 10 ml etanol, sau đó thêm 25 ml nước ấm.
Đậy cốc bằng miếng kính quan sát và khi quá trình kết tinh bắt đầu, hãy đặt cốc vào thau nước đá để hoàn tất quá trình kết tinh.
- Tiếp theo, tiến hành lọc như mô tả ở bước 3.
- Sau mỗi lần lọc, ta lấy 0,5g aspirin hòa tan vào 15 ml dung dịch etanol trong bình tam giác, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,5M
Sau khi thêm vài giọt sắt (III) clorua vào dung dịch, nếu dung dịch chuyển sang màu tím, tiến hành kết tinh lại và lọc cho đến khi mẫu thử không còn tạo màu tím khi tác dụng với sắt (III) clorua.
- Cân chính xác 3 gam acid salicylic trong bình tam giác định mức 100 ml.
- Thêm 6 ml anhydrite acetic và 4-8 giọt acid sunfuric vào bình và khuấy, trộn kỹ
- Tiến hành đun cách thủy dung dịch đến khoảng 80 – 100 o C, trong lúc đun, tiến hành khuấy bằng máy khuấy từ trong khoảng 15 phút.
Thêm từng giọt khoảng 2 ml nước cất cho đến khi anhydrit acetic thủy phân hoàn toàn, sau đó cho thêm 40 ml nước cất và làm mát dung dịch trong thau nước đá Nếu tinh thể không xuất hiện, hãy dùng thanh khuấy cà vào thành bình để tạo ra kết tinh.
- Dùng giấy lọc để lọc Lọc chất rắn bằng cách hút thông qua phễu Buchner và rửa các tinh thể với vài ml nước lạnh
- Tiến hành lọc nhiều lần bằng phương pháp kết tinh lại.
- Để kết tinh lại, bằng cách hòa tan các tinh thể vào cốc và thêm 10 ml etanol, sau đó thêm 25 ml nước ấm.
Để hoàn tất quá trình kết tinh, hãy đậy cốc bằng miếng kính quan sát Khi thấy sự kết tinh bắt đầu, hãy đặt cốc vào thau nước đá.
- Tiếp theo, tiến hành lọc như mô tả ở bước 3.
- Sau mỗi lần lọc, ta lấy 0,5g aspirin hòa tan vào 15 ml dung dịch etanol trong bình tam giác, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,5M
Sau khi thêm vài giọt sắt (III) clorua vào dung dịch, nếu thấy màu tím xuất hiện, chúng ta cần tiến hành kết tinh và lọc lại cho đến khi mẫu thử không còn tạo ra màu tím khi phản ứng với sắt (III) clorua.
Sau nhiều lần lọc, tinh thể đạt yêu cầu sẽ được phân tích bằng quang phổ hấp thụ để xác định hàm lượng acid salicylic tự do, đảm bảo không vượt quá 3%.
Bước 7 Đem tinh thể đạt yêu cầu đi sấy khô, ta thu được aspirin đã được tinh chế, đảm bảo nồng độ acid salicylic tự do không quá 3%
Để đánh giá định tính aspirin, đầu tiên đun sôi 0,5 g bột viên trong 2 đến 3 phút với 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10% Sau đó, thêm dung dịch acid sulfuric 10% cho đến khi dư acid, sẽ xuất hiện tinh thể kết tủa Tiến hành lọc lấy kết tủa, hòa tan trong vài ml nước, và thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 0,5% để tạo màu tím đậm.
Thiết bị : Kiểu giỏ quay
Môi trường hòa tan: 500 ml dung dịch đệm pH 4,5.
Pha dung dịch đệm pH 4,5: Hòa tan 29,9 g natri acetat trong nước, thêm 16,6 ml acid acetic băng và thêm nước vừa đủ 10 L
Để tiến hành thí nghiệm, lấy một lượng dung dịch hòa tan và lọc, sau đó loại bỏ 10 ml dung dịch lọc đầu Tiến hành đo độ hấp thụ ánh sáng ngay lập tức ở bước sóng 265 nm, nếu cần thiết có thể pha loãng dung dịch lọc với môi trường hòa tan để đạt nồng độ thích hợp, và so sánh với mẫu trắng là môi trường hòa tan Đồng thời, thực hiện đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch acid acetylsalicylic chuẩn có nồng độ tương đương được pha trong môi trường hòa tan.
Hàm lượng acid acetylsalicylic, C9H8O4, trong dung dịch mẫu thử phải đạt ít nhất 70% so với hàm lượng ghi trên nhãn Điều này đảm bảo rằng acid acetylsalicylic được hòa tan đầy đủ trong thời gian quy định.
Giới hạn acid salicylic tự do
Không được vượt quá 3,0% Cân 0,2 g acid acetylsalicylic, lắc với 4 ml ethanol 96% và pha loãng với nước đến 100 ml ở nhiệt độ không quá 10 °C Lọc ngay bằng giấy lọc, lấy 50 ml dịch lọc vào ống so màu Nessler, thêm 1 ml dung dịch phèn sắt amoni 0,2% mới pha, trộn đều và để yên trong 1 phút Dung dịch này không được có màu tím đậm hơn màu của dung dịch mẫu, bao gồm 1 ml dung dịch phèn sắt amoni 0,2% mới pha, 3 ml dung dịch acid salicylic 0,10% (kl/tt) mới pha, 2 ml ethanol 96% và nước đủ 50 ml.
Cardiovascular disease is the leading cause of death worldwide, with alarming statistics highlighting its prevalence in Vietnam Recent reports indicate a rising trend in cardiovascular conditions, emphasizing the need for increased awareness and preventive measures Additionally, the impact of joint inflammation, such as rheumatoid arthritis, can exacerbate cardiovascular risks, underscoring the interconnectedness of these health issues Addressing these challenges requires a comprehensive approach to healthcare and public education on the importance of early detection and lifestyle modifications.
