TỔNG QUAN
Khái quát về môi trường nước
1.1.1 Đại cương về nguồn nước
Thủy quyển là thành phần thiết yếu của môi trường tự nhiên, bao gồm toàn bộ nước từ đại dương, sông, hồ, ao, nước ngầm, băng tuyết cho đến hơi ẩm trong không khí.
Khoảng 97% nước trên Trái Đất là nước biển, 2% là nước đóng băng, và chỉ có 1% là nước ngọt có sẵn từ sông, hồ, và nước ngầm để phục vụ nhu cầu của con người và các mục đích khác.
Nước là nguồn tài nguyên tự nhiên quý giá, giữ vai trò quan trọng trong việc duy trì cân bằng khí hậu trên Trái Đất Là dung môi lý tưởng, nước hòa tan và phân bố các hợp chất hữu cơ và vô cơ, tạo điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của hệ sinh thái thủy sinh cũng như các loài động vật và thực vật trên cạn Ngoài ra, nước còn là môi trường lý tưởng cho các hoạt động giao thông đường thủy, thể thao, nghỉ ngơi và giải trí.
1.1.2 Thành phần hóa học của nguồn nước
Các hợp chất hữu cơ và vô cơ trong nước tự nhiên tồn tại dưới nhiều dạng như ion hòa tan, khí hòa tan, lỏng hoặc rắn Sự phân bố của các hợp chất này quyết định tính chất của nước tự nhiên, bao gồm độ mặn, độ ngọt, mức độ dinh dưỡng, độ cứng, và mức độ ô nhiễm.
Nước tự nhiên là dung môi tốt để hòa tan hầu hết các axit, bazơ, và muối vô cơ
Trong nước tự nhiên, tồn tại nhiều ion hòa tan như Cl-, Na+, SO4²-, Mg²+, Ca²+, K+, Sự phân bố hàm lượng các nguyên tố hóa học này phụ thuộc vào các yếu tố như khí hậu, địa chất, địa mạo và vị trí của thủy vực.
Hầu hết các khí đều có khả năng hòa tan hoặc phản ứng với nước, ngoại trừ khí metan Tuy nhiên, sự hòa tan của các chất khí trong nước chỉ đạt đến một mức độ nhất định, được gọi là giới hạn bão hòa.
Với oxy, độ bão hòa phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ của nước, áp suất khí quyển trên bề mặt và một phần độ mặn
Khí CO2 đóng vai trò thiết yếu trong nước, vì nó phản ứng với nước để tạo ra các ion như HCO3- và CO32- Nồng độ khí CO2 trong nước có sự phụ thuộc rõ rệt vào mức pH.
Khí NH3 xuất hiện trong nước có pH lớn hơn 10, trong khi ở môi trường trung tính và axit, nó chủ yếu tồn tại dưới dạng NH4+ NH4+ dễ dàng bị vi sinh vật oxy hóa, dẫn đến quá trình chuyển hóa thành nitrit và sau đó là nitrat.
Khí H2S được sinh ra từ quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong nước Khi có sự hiện diện của oxy, H2S có thể chuyển hóa thành H2SO4, gây ảnh hưởng tiêu cực đến các công trình xây dựng dưới nước.
Nước tự nhiên thường có hàm lượng chất hữu cơ thấp, không gây cản trở cho việc cung cấp nước sinh hoạt, nuôi trồng thủy sản và thủy lợi Tuy nhiên, khi bị ô nhiễm từ nước thải sinh hoạt và sản xuất, nồng độ chất hữu cơ trong nước có thể gia tăng đáng kể.
Dựa vào khả năng bị phân hủy do sinh vật trong nước có thể phân thành 2 loại:
Chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học: đường, dầu mỡ động vật, protein, các chất béo, , chúng bị vi sinh vật phân hủy thành CO 2 và H 2 O
Chất hữu cơ khó phân hủy sinh học, như các hợp chất Clo hữu cơ (DDT), dioxin, naphtalen và polyclorobiphenyl (PCB), có độc tính cao và tính bền vững, gây ra tác hại lâu dài cho hệ sinh thái và sức khỏe con người.
1.1.3 Thành phần sinh học của nguồn nước
Mật độ và thành phần các loại cơ thể sống trong nguồn nước chịu ảnh hưởng mạnh mẽ từ đặc điểm và thành phần hóa học của nguồn nước, cũng như chế độ thủy văn và địa hình nơi chúng sinh sống.
Trong nguồn nước tự nhiên, các loài sinh vật chủ yếu bao gồm vi khuẩn, nấm, siêu vi trùng, tảo, cây cỏ, động vật nguyên sinh, động vật đa bào, nhuyễn thể và động vật có xương sống Sự phân bố của chúng trong cột nước từ bề mặt đến đáy sông, hồ tạo ra hai nhóm sinh vật chính: phiêu sinh và sinh vật đáy.
Vi khuẩn là các sinh vật đơn bào không màu, có kích thước từ 0,5 đến 5 micromet, chỉ có thể quan sát được dưới kính hiển vi Chúng có nhiều hình dạng khác nhau, bao gồm hình que, hình cầu và hình xoắn, và có thể tồn tại độc lập, theo cặp hoặc liên kết thành chuỗi dài.
Vi khuẩn đóng vai trò quan trọng trong phân hủy chất hữu cơ và hỗ trợ làm sạch nước tự nhiên, mang lại ý nghĩa sinh thái lớn Chúng được chia thành hai loại dựa trên nguồn dinh dưỡng: vi khuẩn dị dưỡng và vi khuẩn tự dưỡng.
Các vi khuẩn dị dưỡng:
Vi khuẩn dị dưỡng là vi khuẩn sử dụng các chất hữu cơ làm nguồn năng lượng và nguồn cacbon để thực hiện quá trình sinh tổng hợp
Có 3 nhóm vi khuẩn dị dưỡng:
- Các vi khuẩn hiếu khí: Cần oxy hòa tan khi phân hủy các chất hữu cơ để phát triển:
( chất hữu cơ ) + O 2 CO 2 + H 2 O + Năng lượng ( E)
Sự ô nhiễm nguồn nước
1.1.1 Khái niệm Ô nhiễm nước là sự thay đổi theo chiều xấu đi các tính chất vật lý, hóa học, sinh học của nước, với sự xuất hiện các chất lạ ở thể lỏng, rắn làm cho nguồn nước trở nên độc hại với con người và sinh vật làm giảm độ đa dạng sinh vật trong nước
Ô nhiễm nước bề mặt và nước ngầm xuất phát từ nhiều nguồn khác nhau, chủ yếu là do hoạt động của ngành công nghiệp, nông nghiệp, ngư nghiệp, giao thông và sinh hoạt của con người Mặc dù các yếu tố tự nhiên như núi lửa, bão và lũ lụt cũng có thể gây ô nhiễm, nhưng chúng không phải là nguyên nhân chính dẫn đến suy thoái chất lượng nước toàn cầu Ô nhiễm nước được chia thành hai loại chính: nguồn thải điểm và nguồn thải phân tán.
Là nguồn thải mà vị trí, lưu lượng và đặc điểm của chúng có thể xác định được như nước thải đô thị và nước thải công nghiệp
Nước thải từ khu dân cư:
Nước thải sinh hoạt và nước thải vệ sinh từ hộ gia đình, bệnh viện, khách sạn, trường học và cơ quan chứa nhiều chất thải phát sinh trong quá trình sinh hoạt của con người Đặc điểm nổi bật của loại nước thải này là có hàm lượng cao các chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học như carbohydrate, protein và mỡ, cùng với các chất dinh dưỡng như photpho và nitơ, cũng như chất rắn vô cơ và chất rắn khó phân hủy.
Khi nước thải sinh hoạt chưa được xử lý đưa vào kênh, rạch, sông, hồ, biển sẽ gây ô nhiễm nguồn nước với các biểu hiện chính là:
- Gia tăng hàm lượng chất rắn lơ lửng, độ đục, màu
- Gia tăng hàm lượng chất hữu cơ, dẫn tới làm giảm oxi hòa tan trong nước từ đó gây chết tôm, cá
Gia tăng hàm lượng chất dinh dưỡng trong môi trường nước gây ra hiện tượng phú dưỡng, dẫn đến sự bùng nổ của rong và tảo Hiện tượng này ảnh hưởng tiêu cực đến sự phát triển của thủy sản, chất lượng nước sinh hoạt, cũng như các hoạt động du lịch và cảnh quan tự nhiên.
- Gia tăng vi trùng, dặc biệt là vi trùng gây bệnh dẫn tới ảnh hưởng đến sức khỏe con người
- Tạo điều kiện phân hủy hữu cơ cho vi sinh, gây mùi, ảnh hưởng đến mỹ quan
Nước thải công nghiệp là nước thải từ các cơ sở sản xuất công nghiệp, tiểu thủ công nghiệp, giao thông vận tải
Nước thải công nghiệp có đặc điểm khác nhau tùy thuộc vào ngành sản xuất Chẳng hạn, nước thải từ xí nghiệp chế biến thực phẩm như đường, sữa, thịt, tôm, cá, nước ngọt và bia chứa hàm lượng chất hữu cơ cao Trong khi đó, nước thải từ nhà máy thuộc da không chỉ có chất hữu cơ mà còn chứa kim loại nặng và sunfua Đặc biệt, nước thải từ nhà máy sản xuất bột giấy lại chứa nhiều chất rắn lơ lửng.
Các nguồn thải không xác định về vị trí, lưu lượng và tính chất gây khó khăn trong việc kiểm soát ô nhiễm Điều này bao gồm các hiện tượng như lũ lụt, nước chảy tràn qua khu vực nông thôn và đô thị, ô nhiễm mặn và xói mòn đất.
Nước chảy tràn mặt đất
Nước chảy tràn từ mưa hoặc thoát nước từ đồng ruộng là nguyên nhân chính gây ô nhiễm nguồn nước sông, hồ Nước rửa trôi từ đồng ruộng thường mang theo rác, hóa chất bảo vệ thực vật và phân bón, trong khi nước từ khu dân cư, đường phố và cơ sở sản xuất công nghiệp có thể chứa chất rắn, dầu mỡ, hóa chất và vi trùng, dẫn đến ô nhiễm nghiêm trọng cho nguồn nước.
Khối lượng và đặc điểm của nước mưa chảy tràn chịu ảnh hưởng từ diện tích khu vực mưa cũng như thành phần và khối lượng chất ô nhiễm có trên bề mặt mà nước mưa tiếp xúc.
Nước sông bị nhiễm mặn do các yếu tố tự nhiên
Nước sông ven biển bị nhiễm mặn có khả năng xâm nhập vào các vùng nội địa, trong khi nước sông và kênh rạch bị nhiễm phèn có thể mang theo axit, sắt, nhôm đến các khu vực khác, làm suy giảm chất lượng nước Thêm vào đó, hoạt động của con người cũng làm tăng mức độ ô nhiễm, kết hợp với các yếu tố tự nhiên, gây ra những tác động tiêu cực đến môi trường nước.
Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng nước
1.2.1 Các chỉ tiêu vật lý
Nhiệt độ đóng vai trò quan trọng trong việc xác định các loài sinh vật nào có thể tồn tại và phát triển mạnh mẽ trong hệ sinh thái nước Chẳng hạn, tảo lục lam phát triển tối ưu khi nhiệt độ nước đạt 32 độ C.
Nhiệt độ được xác định bằng nhiệt kế hoặc là một bộ phận của các thiết bị đo nhanh tại hiện trường
1.2.1.2 Độ đục Độ đục gây nên bởi các hạt rắn lơ lửng trong nước Các chất lơ lửng trong nước có thể có nguồn gốc vô cơ, hữu cơ hoặc các vi sinh vật, thủy sinh vật có kích thước thông thường từ 0,1 – 10 nm Độ đục làm giảm khả năng truyền sáng của nước, ảnh hưởng tới quá trình quang hợp
Độ đục là một đơn vị đo lường sự cản quang do 1 mg SiO2 hòa tan trong 1 lít nước cất gây ra Để đo độ đục, người ta sử dụng máy đo độ đục, hay còn gọi là đục kế (Turbidimeter) Các máy đo độ đục sản xuất tại Mỹ sử dụng đơn vị NTU (Nephelometric Turbidity Unit).
Theo TCVN, độ đục của nước được đo bằng chiều sâu mà vẫn có thể nhìn thấy chữ tiêu chuẩn, được gọi là độ trong Khi độ đục thấp, chiều sâu nhìn thấy càng lớn Nước được coi là trong khi độ nhìn sâu vượt quá 1m, tương ứng với độ đục nhỏ hơn 10 NTU.
Nước có mùi là do các chất hữu cơ, vô cơ có mùi đặc trưng hòa tan trong nước
Việc xác định mùi theo quy trình tiêu chuẩn có độ phức tạp cao Tuy nhiên, để đánh giá sơ bộ về mùi, có thể áp dụng một phương pháp đơn giản Mẫu thử cần được đặt trong bình đặc biệt, đậy kín và đun nóng ở nhiệt độ 50 ÷ 60 độ C để đạt điểm 0 trên thang mùi.
Sự thay đổi giá trị pH trong nước có thể ảnh hưởng đến thành phần hóa học của nó, do quá trình hòa tan và kết tủa Điều này có thể ngăn chặn hoặc thúc đẩy các phản ứng hóa học và sinh học diễn ra trong môi trường nước.
Để xác định độ pH của nước, người ta thường sử dụng pH met với điện cực thủy tinh, đây là phương pháp chính xác nhất Ngoài ra, giấy đo pH cũng có thể được sử dụng, nhưng độ chính xác của nó thường không cao.
1.2.2.2 Độ axit Độ axit là hàm lượng của các chất có trong nước tham gia phản ứng với các kiềm mạnh NaOH, KOH Đối với các loại nước thiên nhiên thường gặp, trong đa số các trường hợp, độ axit phụ thuộc vào hàm lượng khí CO 2 trong nước Các chất mùn và các axit hữu cơ nếu có trong nước cũng tạo nên một phần của độ axit nước thiên nhiên Trong tất cả các trường hợp đó pH của nước thường không nhỏ hơn 4,5 Đối với các loại nước thải, hàm lượng của các loại axit mạnh tự do thường khá lớn, không những vậy trong nước thải còn chứa các muối tạo thành của bazơ yếu và axit mạnh, nên độ axit của nước cũng cao Trong những trường hợp này, pH của nước thường không lớn hơn 4,5 được gọi là độ axit tự do
Chuẩn độ nước bằng dung dịch chuẩn NaOH giúp xác định độ axit tự do và độ axit chung của mẫu nước Cụ thể, lượng dung dịch tiêu tốn để đạt pH = 4,5 tương ứng với độ axit tự do, trong khi pH = 8,3 tương ứng với độ axit chung Nếu pH của mẫu nước lớn hơn 8,3, độ axit của nó được coi là bằng không Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, có thể sử dụng các chất chỉ thị axit-bazơ hoặc áp dụng phương pháp chuẩn độ điện thế với điện cực thủy tinh khi mẫu nước có màu và bị đục.
1.2.2.3 Độ kiềm Độ kiềm của nước là hàm lượng của các chất trong nước phản ứng với axit mạnh HCl Đối với nước thiên nhiên, độ kiềm phụ thuộc vào hàm lượng các muối hidrocacbonat của kim loại kiềm và kiềm thổ Trong trường hợp này pH của nước thường không vượt quá giá trị 8,3 và độ kiềm chung thực tế trùng với độ cứng cacbonat và tương ứng với hàm lượng của ion hidrocacbonat ( HCO3 -
Nếu nước có chứa một lượng đáng kể các muối cacbonat và hidroxit tan, pH của nó sẽ vượt quá 8,3 Trong tình huống này, độ kiềm cần thiết để giảm pH xuống 8,3 được gọi là độ kiềm tự do của nước.
Chuẩn độ nước bằng dung dịch chuẩn axit HCl cho phép xác định độ kiềm tự do và độ kiềm chung Cụ thể, lượng dung dịch tiêu tốn để đạt pH = 8,3 tương ứng với độ kiềm tự do, trong khi pH = 4,5 tương ứng với độ kiềm chung Nếu pH của nước nhỏ hơn 4,5, độ kiềm của nước sẽ bằng không Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, có thể sử dụng các chỉ thị axit – bazơ, điện cực thủy tinh hoặc máy đo pH.
1.2.2.4 Chỉ tiêu COD – Nhu cầu oxi hóa học ( Chemical oxygen demand )
Chỉ số COD (Chemical Oxygen Demand) là một thông số quan trọng trong kiểm soát ô nhiễm nước, thể hiện lượng oxy cần thiết để oxy hóa hóa học các chất hữu cơ trong nước thành carbon dioxide (CO2) và nước (H2O) thông qua các tác nhân oxi hóa mạnh như KMnO4 hoặc K2Cr2O7.
COD là chỉ số đo lường lượng chất hữu cơ có khả năng oxi hóa bằng hóa học, thường được sử dụng để đánh giá mức độ ô nhiễm nước Chỉ số này bao gồm cả các chất hữu cơ dễ phân hủy và khó phân hủy sinh học, giúp xác định tình trạng ô nhiễm trong nguồn nước.
Dùng K 2 Cr 2 O 7 là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ có trong nước, sau đó chuẩn độ lượng dư K 2 Cr 2 O 7 bằng dung dịch muối Fe 2+
Clorua là thành phần phổ biến trong nước tự nhiên và có mặt trong các nguồn nước thải, với hàm lượng phụ thuộc vào quy trình sản xuất công nghiệp Đây là một trong những chỉ số quan trọng để đánh giá mức độ ô nhiễm của nước.
Giới thiệu về quận Liên Chiểu - Thành phố Đà Nẵng
Thành phố Đà Nẵng tọa lạc tại vị trí địa lý từ 15°15' đến 16°40' vĩ độ Bắc và từ 107°17' đến 108°20' kinh độ Đông Nằm ở trung tâm Việt Nam, Đà Nẵng là nút giao thông quan trọng, kết nối các tuyến đường bộ, đường sắt, đường biển và đường hàng không Bắc - Nam.
Phía Bắc giáp tỉnh Thừa Thiên - Huế
Phía Tây và Nam giáp tỉnh Quảng Nam
Phía Đông giáp biển Đông
Nằm ở phía Tây Bắc thành phố Đà Nẵng
Phía Đông giáp vịnh Đà Nẵng
Phía Nam giáp quận Cẩm Lệ, Thanh Khê
Phía Tây giáp huyện Hòa Vang
Phía Bắc giáp tỉnh Thừa Thiên - Huế
Hình 1.1 Vị trí địa lý quận Liên Chiểu
1.4.2 Điều kiện khí hậu Đà Nẵng nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa điển hình, nhiệt độ cao và ít biến động Khí hậu Đà Nẵng là nơi chuyển tiếp đan xen giữa khí hậu cận nhiệt đới ở miền Bắc và nhiệt đới xavan miền Nam, với tính trội là khí hậu nhiệt đới ở phía nam Mỗi năm có 2 mùa rõ rệt: mùa mưa kéo dài từ tháng 8 đến tháng 12 và mùa khô từ tháng 1 đến tháng 7, thỉnh thoảng có những đợt rét mùa đông nhưng không đậm và không kéo dài
Nhiệt độ trung bình hàng năm tại khu vực này đạt khoảng 25,9°C, với mức cao nhất vào các tháng 6, 7, 8, dao động từ 28-30°C và thấp nhất vào tháng 12, 1, 2, trung bình từ 18-23°C Đặc biệt, vùng rừng núi Bà Nà ở độ cao gần 1.500 m có nhiệt độ trung bình khoảng 20°C Độ ẩm không khí trung bình là 83,4%.
Lượng mưa trung bình hàng năm là 2.504,57 mm; lượng mưa cao nhất vào các tháng 10, 11, trung bình 550-1.000 mm/tháng; thấp nhất vào các tháng 1, 2, 3, 4, trung bình 23–40 mm/tháng
Số giờ nắng bình quân trong năm là 2.156,2 giờ; nhiều nhất là vào tháng 5, 6, trung bình từ 234 đến 277 giờ/tháng; ít nhất là vào tháng 11, 12, trung bình từ 69 đến
Sai số trong quy trình phân tích
Sai số là sự chênh lệch giữa giá trị đo được hoặc tính toán và giá trị thực hoặc chính xác của một đại lượng.
Khi tiến hành đo đạc một đại lượng nhiều lần, kết quả thường có sự khác biệt dù đã cẩn thận Điều này cho thấy rằng mọi kết quả đo đều chứa sai số, và giá trị thu được chỉ là một ước lượng gần đúng.
∆ i = X - L i gọi là sai số thực
V i = x - L i gọi là sai số gần đúng
Trong đó: X là trị thực x là trị gần đúng nhất (trị xác suất)
L i là trị đo lần thứ i
Do điều kiện đo khác nhau, dẫn đến ∆ i và V i cũng khác nhau giữa các lần đo
Có nhiều nguyên nhân gây nên sai số, nhưng chủ yếu là các nguyên nhân sau:
Do máy móc và dụng cụ đo thiếu chính xác, thiếu tinh vi
Do người đo với trình độ tay nghề chưa cao, khả năng các giác quan bị hạn chế
Do điều kiện ngoại cảnh bên ngoài tác động tới, như thời tiết thay đổi, mưa gió, nóng lạnh bất thường,…
1.5.3 Các đại lượng đặc trưng cho sai số
1.5.3.1 Giá trị trung bình cộng
Giả sử tiến hành phép đo nào đó n lần ta thu được n giá trị thực nghiệm X 1 , X 2 ,
X 3 ,…, Xn Khi đó giá trị trung bình cộng của phép đo là:
𝑛 Đây là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong số các giá trị đo được
Phương sai của phép đo phản ảnh độ phân tán kết quả đo, được đánh giá bằng
𝑘 k = số bậc tự do Nếu chỉ có một đại lượng cần đo X thì k = n-1
Giá trị S= √𝑆 2 thường được gọi là độ lệch chuẩn của phép đo Độ lệch chuẩn của đại lượng trung bình cộng 𝑆 𝑋̅ được tính theo công thức sau:
Giả sử tiến hành phân tích lặp lại n lần, ta được các giá trị kết quả x1, x 2 ,…, xn
Dựa vào các biểu thức toán học đã trình bày, chúng ta có thể tính toán giá trị của x và S Hệ số biến động v trong phương pháp phân tích thể hiện mức độ lặp lại và phân tán của kết quả thí nghiệm, và nó được xác định thông qua một công thức cụ thể.
𝑋̅ % Như vậy, chúng ta có thể tính hệ số biến động theo độ lệch chuẩn và ngược lại
Biên giới tin cậy 𝜀 được xác định là giá trị tuyệt đối của hiệu giữa giá trị trung bình cộng 𝑋̅ và giá trị thực 𝜇 của đại lượng cần đo, với công thức ԑ = |𝑋̅ − 𝜇| Trong thực tế, do số lần thí nghiệm n thường nhỏ, nên để tính toán biên giới tin cậy 𝜀, người ta thường áp dụng chuẩn Student.
Giỏ trị thực à nằm trong khoảng 𝑋̅ − 𝑡𝑆
√𝑛 với xác suất tin cậy nào đó
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Đối tượng, phạm vi và thời gian nghiên cứu
Đề tài nghiên cứu nhằm đánh giá chất lượng nước mặt thông qua việc tìm hiểu tài nguyên nước và phân tích các chỉ tiêu vật lý, hóa học trong nước Nghiên cứu tập trung vào các yếu tố liên quan đến chất lượng nước tại một số khu vực của quận Liên Chiểu.
2.1.2 Phạm vi nghiên cứu Đề tài phân tích, đánh giá chất lượng nước mặt ở một số khu vực của quận Liên Chiểu:
- Chất lượng nước hồ nằm trong khu vực của các phường Hòa Hiệp, Hòa Khánh và Hòa Minh
- Chất lượng nước giếng nằm trong khu vực của các phường Hòa Hiệp, Hòa Khánh và Hòa Minh
- Chất lượng nước sông Cu Đê
- Chất lượng nước tại hai kênh nằm trong khu vực của các phường Hòa Hiệp, Hòa Khánh và Hòa Minh
- Chất lượng nước biển ven bờ dọc theo quận Liên Chiểu
Tiến hành phân tích mẫu từ tháng 12 năm 2015 đến tháng 03 năm 2016
Mẫu nước được lấy 3 đợt để nghiên cứu: Đợt 1: ngày 29 tháng 12 năm 2015 Đợt 2: ngày 12 tháng 01 năm 2016 Đợt 3: ngày 22 tháng 03 năm 2016
Lấy mẫu vào lúc 7h sáng
Dụng cụ, hóa chất
2.2.1 Dụng cụ và thiết bị
- Bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml
- Cốc thủy tinh 100ml, 250ml
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml
- Ống nhỏ giọt, bóp cao su
- Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
- Chất chỉ thị ET-OO
- Hỗn hợp chỉ thị màu
- Axit sunfuric dùng chuẩn COD
- Dung dịch kali hidrophtalat dùng lập phương trình đường chuẩn
- Dung dịch NaCl để chuẩn hóa AgNO 3
- Dung dịch ammoniac tiêu chuẩn
- Dung dịch Natri Kali tactrat
- Dung dịch tiêu chuẩn KNO 3
- Dung dịch tiêu chuẩn PO 4 3-
- Dung dịch kali antimonyl tatrat
Pha chế các dung dịch
2.3.1 Pha chế dung dịch chuẩn
- Cân chính xác 0,585g NaCl khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.1.3 Pha dung dịch ammoniac tiêu chuẩn 0,1mg/ml
- Cân chính xác 0,1485g NH 4 Cl tinh khiết;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
Tiến hành pha loãng 10 lần dung dịch trên để có dung dịch amoniac có nồng độ 0,01mg/ml
2.3.1.4 Pha dung dịch tiêu chuẩn KNO 3 0,5mg/ml
- Cân chính xác 0,3609g KNO 3 khan;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
Tiến hành pha loãng 10 lần dung dịch trên để có dung dịch KNO 3 nồng độ 50mg/l
2.3.1.5 Pha dung dịch tiêu chuẩn PO 4 3- 0,05mg/ml
- Cân chính xác 0,2197g KH 2 PO 4 đã hoạt hóa ở 105 o C;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với khoảng 800ml nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 1000ml;
- Thêm 10ml dung dịch axit H 2 SO 4 5N;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh nút nhám và để trong tủ lạnh (dung dịch này bền trong 1 tuần)
Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn này 5 lần để có dung dịch tiêu chuẩn PO 4 3- có nồng độ 0,01mg/ml
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu, đậy nắp kín
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 500ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 1000ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, đậy nắp kín
Dung dịch này để khoảng 7 ÷ 10 ngày cho ổn định mới sử dụng Trước khi sử dụng chuẩn hóa bằng dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4
2.3.1.9 Pha dung dịch Borax Na 2 B 4 O 7 0,05N
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml;
- Định mức tới vạch; ta được dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,2N;
- Lấy 25ml dung dịch này định mức thành 100ml nước cất ta được dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,05N
2.3.2 Pha chế dung dịch đệm và chất chỉ thị
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 95ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.2 Pha dung dịch axit H 2 SO 4 1:2
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 250ml H 2 SO 4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H 2 SO 4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh
- Chuẩn bị sẵn 88ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 23ml H 2 SO 4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H 2 SO 4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh
- Cân 0,678g HgCl 2 , rồi hòa tan trong 10ml nước cất nóng (dung dịch 1);
- Cân 1,75g KI, rồi hòa tan vào 20ml nước cất (dung dịch 2);
- Cho từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, khuấy đều (dung dịch 3);
- Cho dung dịch 3 vào 7,5ml NaOH 50%
2.3.2.5 Pha dung dịch muối Raynhet
- Cân 10g muối kali natri tactrat;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với một ít nước cất;
- Chuyển hết lượng dung dịch trong cốc vào bình định mức 25ml;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.6 Pha dung dịch Natri Salicilat (DD A)
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 1000ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.7 Pha dung dịch Natri Kali tactrat (DD C)
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất;
- Bảo quản trong bình thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.8 Pha dung dịch NaOH 10N (DD D)
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất;
- Bảo quản trong bình nhựa, đậy nắp kín
- Chuẩn bị sẵn 500ml nước cất trong cốc thủy tinh;
- Lấy 75ml H 2 SO 4 98% bằng ống đong;
- Hòa tan H 2 SO 4 98% vào cốc nước cất khuấy đều;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.10 Pha dung dịch amoni molipdat
- Cân chính xác 5g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O;
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 100ml nước cất;
- Thêm 2ml dung dịch axit H 2 SO 4 98%;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh polietylen có màu sẫm, (dung dịch này bền hơn 3 tháng)
Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng
2.3.2.11 Pha dung dịch kali natri tatrat
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 250ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín
2.3.2.12 Pha dung dịch Axit ascobic
- Chuyển hết lượng cân vào trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml nước cất;
- Bảo quản trong lọ thủy tinh, đậy nắp kín.
Các quy trình phân tích
Để đảm bảo độ chính xác khi sử dụng máy đo pH, cần thực hiện hiệu chỉnh trước khi đo bằng cách sử dụng các dung dịch đệm tiêu chuẩn Quá trình này bao gồm việc điều chỉnh để kim chỉ thị đúng giá trị pH của các dung dịch đệm đã chọn.
- Lấy 10ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pH meter
Để đo pH chính xác, hãy giữ điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và đảm bảo ngập nước khoảng 2cm Sau đó, chờ trong 30 giây trước khi đọc giá trị pH trên máy, với độ chính xác là 0,1 đơn vị.
- Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất hoặc NaCl bão hòa khi không dùng
- Dùng máy đo độ đục để xác định độ đục của mẫu nước
- Đo cường độ của ánh sáng bị phân tán do các hạt tạo độ đục
- Đơn vị độ đục là 1 NTU = 1 mg SiO 2 /L = 1 đơn vị độ đục Thường áp dụng đối với nước có độ đục thấp dưới 40NTU
2.4.3 Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng
- Sấy giấy lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 110 o C; sau 30 phút lấy giấy lọc trong tủ sấy ra;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng;
- Cân giấy lọc, ta được P 1 ;
- Lọc 100 ml mẫu nước qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc đã sấy và cân;
- Chờ cho ráo nước; cho giấy lọc có cặn vào chén sứ và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 110 0 C trong 1 giờ;
- Để nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng;
- Cân giấy lọc có cặn, ta được P 2
Hàm lượng chất rắn lơ lửng ( X ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
V 1000 (mg/l) Trong đó: P 1 : Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg
P 2 : Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml
Lấy 10 ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml, thêm 2ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH và lắc đều Sau đó, cho một lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N Khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc, kết thúc quá trình chuẩn độ và ghi lại thể tích dung dịch EDTA đã tiêu tốn Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức đã quy định.
𝑉 0 (mgCaCO 3 /l) Trong đó: V : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)
N : nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N)
V 0 : thể tích mẫu nước thử (ml)
50 : đương lượng gam của CaCO 3
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml ;
- Thêm vào 3 giọt chỉ thị metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu vàng ;
- Cho dung dịch chuẩn HCl vào buret chuẩn độ 25ml ;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam;
- Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ Độ kiềm được xác định theo công thức:
V HCl : Thể tích dung dịch HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)
C HCl : Nồng độ của dung dịch HCl đem chuẩn độ (N)
V mẫu : Thể tích mẫu nước thử (ml)
- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml ;
- Thêm vào 3 giọt chỉ thị phenolphtalein;
- Cho dung dịch chuẩn NaOH vào buret chuẩn độ 25ml ;
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt;;
- Ghi thể tích NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ Độ axit được xác định theo công thức:
V NaOH : Thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)
C NaOH : Nồng độ của dung dịch NaOH đem chuẩn độ (N)
V mẫu : Thể tích mẫu nước thử (ml)
2.4.7 Xác định hàm lượng COD
- Lấy chính xác 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác
- Thêm 10ml dung dịch KMnO 4 0,1N (có màu hồng)
- Đun sôi 10 phút trên bếp điện
- Để nhiệt độ hạ xuống 80-90 0 C rồi thêm 10ml dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1N (mẫu nước mất màu)
- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO 4 0,1N đến khi mẫu nước có màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ
- Thay mẫu nước thử bằng 50ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên
Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính như sau:
V 1 : Lượng dung dịch KMnO 4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml)
V 2 : Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml) N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO 4
V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)
8: Đương lượng gam của oxi
2.4.8 Xác định hàm lượng ion clorua Cl -
- Lấy chính xác 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml
- Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat
Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam nâu Ghi lại thể tích bạc nitrat đã sử dụng trong quá trình chuẩn độ.
- Tiến hành một thí nghiệm trắng với 10ml nước cất và tiến hành tương tự Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
Trong đó: V1: thể tích dung dịch AgNO 3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu nước (ml)
V 2 : thể tích dung dịch AgNO 3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với nước cất (ml)
N: nồng độ của dung dịch AgNO 3 đem chuẩn độ (N)
V: thể tích mẫu nước thử (ml)
2.4.9 Xác định hàm lượng ion amoni NH 4 +
Lập đường chuẩn: chuẩn bị 6 bình định mức 50ml
-Làm đầy bằng nước cất đến vạch
-Để dung dịch ổn định 10-15 phút rồi đem đo mật độ quang (ở bước sóng max khoảng 400- 500nm theo khảo sát cụ thể)
Lấy 20ml mẫu cho vào bình định mức 50ml và thêm nước cất đến vạch định mức Tiếp theo, cho 0,5ml muối Raynhet và 0,5ml dung dịch Nessler vào hỗn hợp Sau đó, để hỗn hợp trong 10-15 phút trước khi tiến hành đo mật độ quang.
Hàm lượng NH 4 + trong mẫu tính theo công thức:
𝑃𝑥1000 (mg/l) Trong đó: C: Nồng độ NH 4 + tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/l)
2.4.10 Xác định hàm lượng ion nitrat NO 3 - bằng phương pháp salycilat
Chuẩn bị 6 cốc 100ml, lần lượt cho các hóa chất vào:
Dung dịch A 1 Đun cạn dung dịch bằng bếp cách thủy, để nguội
Chuyển vào bình định mức 50ml, định mức bằng nước cất đến vạch 50, để 15 phút rồi đo mật độ quang
Lấy 20ml mẫu cho vào cốc Thêm lần lượt 1ml dung dịch A, 1ml dung dịch B, 20ml dung dịch C, 5ml dung dịch D
47 Để 10-15 phút chờ đo mật độ quang
Hàm lượng NO 3 - trong mẫu nước tính theo công thức:
𝑃 1000 (mg/l) Trong đó: C: Nồng độ NO 3 - tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)
2.4.11 Xác định hàm lượng ortophotphat PO 4 3-
- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml
0ml 2ml 4ml 6ml 8ml 10ml Mẫu
Thuốc thử hỗn hợp 0.5ml Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml
Để đảm bảo độ ổn định của dung dịch màu, cần chờ khoảng 20 phút trước khi tiến hành đo độ hấp thụ hoặc mật độ quang Việc đo được thực hiện ở bước sóng λ = 732nm hoặc tại bước sóng λ max theo khảo sát cụ thể.
Theo các số liệu thu thập được, đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) và nồng độ PO4^3- của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành) có dạng y = ax + b.
Tiến hành phân tích mẫu:
Để tiến hành thử nghiệm, cho 25ml mẫu nước vào cốc thủy tinh 250ml, sau đó thêm 2ml dung dịch H2SO4 37% và đun sôi trong 30 phút Sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng, thực hiện các bước tương tự như lập đường chuẩn Cuối cùng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50ml và định mức lại bằng nước cất đến vạch Tiến hành đo lường như với dãy dung dịch chuẩn.
-Ghi mật độ quang của mẫu
Hàm lượng PO 4 3- trong mẫu tính theo công thức
𝑃𝑥1000 (mg/l) Trong đó: C: Nồng độ PO 4 3- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)
2.4.12 Chuẩn hóa nồng độ của HCl bằng dung dịch chuẩn Borax
- Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na 2 B 4 O 7 0.02N cho vào bình tam giác;
- Thêm 3 giọt chỉ thị metyl đỏ;
- Cho dung dịch HCl vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam;
- Ghi thể tích HCl đã dùng để chuẩn độ
Nồng độ của HCl được tính như sau:
𝑉𝐻𝐶𝑙 Trong đó: VNa2B4O7 : Thể tích dung dịch Na 2 B 4 O 7 dùng để chuẩn độ (ml)
C Na2B4O7 : Nồng độ của dung dịch Na 2 B 4 O 7 đem chuẩn độ (N)
V HCl : Thể tích HCl đã chuẩn độ (ml)
2.4.13 Chuẩn hóa nồng độ của NaOH bằng dung dịch HCl
- Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch HCl 0.02N cho vào bình tam giác;
- Cho dung dịch NaOH vào buret chuẩn độ 25ml;
- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH;
- Ghi thể tích NaOH đã dùng để chuẩn độ
Nồng độ của NaOH được tính như sau:
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 Trong đó: V HCl : Thể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (ml)
C HCl : Nồng độ của dung dịch HCl đem chuẩn độ (N)
V NaOH : Thể tích NaOH đã chuẩn độ (ml)
Quy trình đánh giá sai số thống kê
2.5.1 Sai số thống kê của quy trình xác định NH 4 +
Chuẩn bị 6 dung dịch mẫu phân tích chứa ion NH4+ với nồng độ chính xác 1,5 mg/l và thực hiện theo quy trình phân tích đã nêu Dựa trên kết quả đo được, tiến hành tính toán giá trị độ lệch chuẩn và đánh giá độ lặp lại cho quy trình phân tích.
- Đánh giá độ chính xác
Xác định nồng độ NH4+ trong 5 dung dịch mẫu giả với nồng độ khác nhau được thực hiện theo quy trình chuẩn Mỗi mẫu sẽ được phân tích 5 lần để đảm bảo tính chính xác Độ chính xác của phương pháp được tính toán thông qua giá trị ε theo chuẩn Student, với mức độ tin cậy là 95%.
2.5.2 Sai số thống kê của quy trình xác định NO 3 -
Chuẩn bị 6 dung dịch mẫu phân tích chứa NO 3 - có nồng độ chính xác là 0,6 mg/l
Làm theo quy trình phân tích ở trên Từ kết quả đo được, tính giá trị độ lệch chuẩn và đánh giá độ lặp cho quy trình
- Đánh giá độ chính xác
Trong nghiên cứu này, chúng tôi xác định nồng độ NO3- của 5 dung dịch mẫu giả với nồng độ chính xác khác nhau theo quy trình đã thiết lập Mỗi mẫu được phân tích 5 lần để đảm bảo tính chính xác Độ chính xác của phương pháp được đánh giá thông qua giá trị ε sử dụng chuẩn Student với độ tin cậy 95%.
2.5.3 Sai số thống kê của quy trình xác định PO 4 3-
Chuẩn bị 8 dung dịch mẫu phân tích chứa ion PO4^3- với nồng độ chính xác 0,2 mg/l Thực hiện theo quy trình phân tích đã chỉ định Dựa trên kết quả đo được, tiến hành tính toán giá trị độ lệch chuẩn và đánh giá độ lặp lại của quy trình.
- Đánh giá độ chính xác
Tiến hành xác định nồng độ PO4^3- trong 5 dung dịch mẫu giả với các nồng độ khác nhau theo quy trình đã định Thực hiện 5 lần phân tích cho mỗi mẫu để đảm bảo tính chính xác Đánh giá độ chính xác của phương pháp dựa trên giá trị ε sử dụng chuẩn Student với mức độ tin cậy 95%.
2.5.4 Sai số thống kê của quy trình xác định các chỉ tiêu khác Để đánh giá độ lặp của phương pháp phân tích chuẩn độ, ta thực hiện như sau:
Tiến hành phân tích các chỉ tiêu nước máy như độ axit, độ kiềm, clorua, độ cứng và COD theo quy trình tiêu chuẩn tại phòng thí nghiệm Mỗi chỉ tiêu được phân tích lặp lại 10 lần để đảm bảo độ chính xác Kết quả đo được sẽ được ghi lại để đánh giá các đại lượng đặc trưng như phương sai, độ lệch chuẩn và biên giới tin cậy.
