TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ HỮU CƠ 2 GVHD Th S Thái Việt Hưng SVTT Trần Văn Phát 11036211 Lê Văn Trạng 11056571 Trần Bình Trọng 11273381 Phùng Minh Tân 11046851 Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2015 Bài 1 TỔNG HỢP BIODIESEL BẰNG XÚC TÁC KOHγ Al2O3 I Mục đích thí nghiệm Lý thuyết và kỹ năng điều chế xúc tác bazo rắn KOHγ Al2O3 bằng phương pháp ngâm tẩm Khả năng đánh giá chất lượng xúc tác rắn KOHγ Al2O3 bằng các phương p.
TỔNG HỢP BIODIESEL BẰNG XÚC TÁC KOH/γ-Al 2 O 3
Mục đích thí nghiệm
Lý thuyết và kỹ năng điều chế xúc tác bazo rắn KOH/γ-Al2O3 bằng phương pháp ngâm tẩm
Khả năng đánh giá chất lượng xúc tác rắn KOH/γ-Al2O3 bằng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại
Tổng hợp biodiesel bằng xúc tác bazo rắn KOH/γ-Al2O3
Thực nghiệm
2.1 Điều Chế Xúc Tác KOH/ -Al 2 O 3
Sàng lọc thu các hạt mịn 1,6 g KOH hòa tan trong nước 4g -Al 2 O 3
Khuấy trên bếp từ trong 3hSấy 120 o C, 24hNung 550 o C, 2hThu xúc tácKOH/-Al 2 O 3
2.2 Tổng Hợp BioDiesel Để nguội
Loại nước bằng vi sóng
Trả lời câu hỏi
1 Viết các phản ứng xảy ra trong quá trình điều chế xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3
- Ở khoảng 185 o C xảy ra quá trình phân hủy KO3 được tạo thành trước đó thành
- Trong khoảng 310 – 550 o C xảy ra phản ứng tách nước của các nhóm trên bề mặt γ-Al2O3 và KOH hoặc các hợp chất K2O và KO3 hình thành liên kết Al-O-K:
2 So sánh sự thay đổi hình ảnh bề mặt của γ-Al 2 O 3 và KOH/γ-Al 2 O 3 γ-Al2O3 KOH/γ-Al2O3
- γ-Al2O3 có cấu trúc tinh thể khá đồng đều nhưng giữa các tinh thể γ-Al2O3 vẫn còn khoảng trống.
Bề mặt của KOH/γ-Al2O3 trở nên mịn hơn và loại bỏ các khoảng trống nhờ vào sự liên kết của các tinh thể KOH, dẫn đến sự thay đổi cấu trúc bề mặt của γ-Al2O3.
3 Kết quả nhiễu xạ Rơghen XRD của xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3 cho biết điều gì?
So sánh sự thay đổi XRD của γ-Al 2 O 3 và KOH/γ-Al 2 O 3
4 Vẽ sơ đồ hình khối trình bày quy trình tổng hợp biodiesel theo thí nghiệm trên.
- Điều chế xúc tác KOH/-Al 2 O3
5 So sánh và nhận xét hiệu suất biodiesel khi sau 2 lần sử dụng xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3 ?
Hiệu suất biodiesel ở lần 1 là 78.9% > lần 2 là 72.63%
6 Hiệu suất thu hồi xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3 trung bình là bao nhiêu và giải thích tại sao?
- Theo bảng kết quả bên dưới thì hiệu suất thu hồi xúc tác trung bình là:
7 Hiệu suất biodiesel của xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3 lần thứ 2 phụ thuộc vào yếu tố nào và tại sao?
Hiệu suất sản xuất biodiesel trong lần thứ hai chịu ảnh hưởng lớn từ lượng KOH còn lại trong xúc tác Sau lần sản xuất đầu tiên, lượng xúc tác đã giảm đáng kể; nếu KOH còn nhiều, hiệu suất tổng hợp biodiesel sẽ cao, ngược lại, nếu KOH còn ít, hiệu suất sẽ thấp.
IV Báo cáo kết quả
Bảng 1.1 Hiệu suất thu hồi xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3
Lần sử dụng xúc tác Mẻ Hiệu suất thu hồi xúc tác
Xúc tác trước phản ứng (g) Xúc tác sau phản ứng (g) Hiệu suất thu hồi (%)
Bảng 1.2 Hiệu suất sau 2 lần sử dụng xúc tác KOH/γ-Al 2 O 3
Lần sử dụng xúc tác Hiệu suất biodiesel (%)
Hiệu suất (%) Hiệu suất Tb (%)
Bảng 1.3 Xác định điểm đục của biodiesel
So sánh hiệu suất biodiesel sau 2 lần sử dụng xúc tác Bảng 1.4
Lần sử dụng xúc tác Điểm đục ( o C)
Lần sử dụng xúc tác
Hiệu suất biodiesel (%) Hiệu suất thu hồi xúc tác
Hiệu suất (%) Hiệu suất tb (%) Hiệu suất thu hồi (%) Hiệu suất thu hồi tb (%)
Bài 2: TÁI SINH GIẤY CARTON TỪ GIẤY THU HỒI
Tìm hiểu về phương pháp sản xuất giấy thủ công.
Các tính chất cơ lý cơ bản của giấy.
Ảnh hưởng của phụ gia đến tính chất cơ lý của giấy.
Nguyên liệu giấy thu hồi đóng vai trò quan trọng trong bối cảnh hiện nay khi nguồn nguyên liệu gỗ trở nên khan hiếm, khí hậu toàn cầu ngày càng nóng ấm, và tình trạng phá rừng cùng ô nhiễm môi trường gia tăng Việc sử dụng giấy tái chế không chỉ giúp giảm thiểu áp lực lên tài nguyên rừng mà còn góp phần bảo vệ môi trường, giảm phát thải khí nhà kính và thúc đẩy nền kinh tế bền vững Do đó, việc tăng cường sử dụng nguyên liệu giấy thu hồi là một giải pháp cần thiết để ứng phó với những thách thức môi trường hiện đại.
Cơ sở lý thuyết
Giấy thu hồi là loại giấy đã qua sử dụng ít nhất một lần và bao gồm giấy vụn, giấy đứt, giấy xén không đạt tiêu chuẩn từ các nhà máy giấy Mặc dù được xem là nguồn nguyên liệu hạng hai do tính chất tạo giấy của xơ sợi kém hơn so với sợi mới, nhưng qua khảo sát, người ta nhận thấy giá trị sử dụng của nó vẫn đáng kể.
Sử dụng bột giấy thu hồi với tỉ lệ 15-20% trong sản xuất giấy báo giúp tạo ra sản phẩm có độ đồng đều cao và tính chất in tốt, đồng thời giảm thiểu hiện tượng đứt giấy khi đi qua khoảng giữa trục bụng và lô ép đầu tiên.
Giấy báo được sản xuất từ 100% bột giấy báo và tạp chí thu hồi đã được khử mực in có chất lượng in tốt, độ đục cao và độ chịu xé cao Các chỉ tiêu khác của loại giấy này tương đương với giấy báo thông thường được sản xuất từ bột cơ.
Những ưu điểm của việc sử dụng giấy thu hồi làm nguyên liệu giấy:
Tốn ít năng lượng nghiền.
Có thể thay thế một phần bột giấy mới.
Hiệu quả kinh tế cao, góp phần tiết kiệm nguồn tài nguyên gỗ từ rừng.
2.2 Nguyên liệu sản xuất giấy.
Giấy gồm có hai thành phần chính là bột giấy và các chất phụ gia.
Bột giấy là vật liệu có tính chất sợi, thường được sản xuất từ nguồn gốc thực vật như gỗ, rơm, mía, hoặc từ nguồn động vật, vô cơ và tổng hợp Thành phần chính của bột giấy là cellulose, một polysaccarit được tạo thành từ các monomer α-glucose Công thức phân tử của cellulose là (C6H10O5)n, trong đó chỉ số n phụ thuộc vào nguồn cellulose và các phương pháp xử lý gỗ, thể hiện độ trùng hợp của phân tử cellulose.
Các chất phụ gia cho công nghiệp sản xuất giấy được phân loại theo công dụng gồm các loại:
Chất keo chống thấm là chất làm tăng khả năng kháng nước của giấy như nhựa thông, AKD, ASA…
Chất trợ bảo lưu là một loại chất được sử dụng để giữ lại các hạt mịn có thành phần bột giấy trên lưới xeo, bao gồm chất độn, xơ sợi và keo chống thấm.
Chất gia cường khô là chất có tác dụng làm tăng độ bền cơ lý của giấy khi trạng thái khô như tinh bột cation.
Chất gia cường ướt: có tác dụng gia tăng độ bền cơ lý của giấy khi ở trạng thái ướt.
Chất độn là những thành phần giúp cải thiện tính quang học và giảm chi phí sản xuất giấy Những chất này thường là các hợp chất vô cơ mịn, có màu trắng và không tan trong nước, như cao lanh, bột Talc và bột đá vôi.
2.3 Quy trình sản xuất giấy từ giấy thu hồi
Báo cáo kết quả
3.1 Kết quả tính toán của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột đến tính chất cơ lý của giấy carton
3% Hàm lượng tinh bột 2%( g/kg bột)
20ml 15ml 5ml 15ml 20ml 25ml
3.2 Kết quả tính toán của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng AKD đến tính chất cơ lý của giấy carton
Dung dịch AKD 4% (g/kg bột)
2ml 15ml 2.5ml 7.5ml 10ml 15ml
3.3 Kết quả của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột đến tính chất cơ lý của giấy carton vào bảng sau
Hàm lượng tinh bột 2% Số mẫu Định lượng (g/m 2 ) Độ kháng nước
3.4 Kết quả của thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng AKD đến tính chất cơ lý của giấy carton vào bảng sau
AKD 4% Số mẫu Định lượng (g/m 2 ) Độ kháng nước
3.5 Đánh giá cảm quan, vẽ biểu đồ biễu diễn và phân tích ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột đến tính chất cơ lý của giấy carton Đánh giá cảm quan:
- Màu sắc: sản phẩm thí nghiệm có màu hơi sáng, nâu.
Trong các mẫu thí nghiệm, độ đồng đều của chúng có sự khác biệt rõ rệt; mẫu 1 có độ đồng đều thấp nhất, trong khi mẫu 3 lại đạt độ đồng đều cao nhất trong số ba mẫu được thử nghiệm.
Mẫu 3 có độ nhẵn và độ bóng láng cao nhất trong các mẫu thí nghiệm, trong khi mẫu 1 lại có độ nhẵn và độ bóng láng thấp nhất.
3.6 Đánh giá cảm quan, vẽ biểu đồ biểu diễn và phân tích ảnh hưởng của hàm lượng AKD đến tinh chất cơ lý của giấy carton Đánh giá cảm quan
- Màu sắc: các mẫu thí nghiệm có màu hơi sẩm, nâu.
- Độ đồng đều: các sản phẩm thí nghiệm có độ đồng đều khác nhau ( mẫu
4 có độ đồng đều thấp nhất, mẫu 5 có độ đồng đều cao nhất so với các mẫu thí nghiệm).
Các sản phẩm có độ nhẵn và độ bóng láng khác nhau, trong đó mẫu 4 có độ nhẵn thấp hơn so với các mẫu khác, trong khi mẫu 5 đạt độ nhẵn bóng cao nhất.
Câu hỏi
1 Trình bày sơ đồ khối quy trình tái sinh giấy carton từ giấy thu hồi?
2 Giải thích tại sao cellulose lại có tính chất sợi?
Cellulose là một hợp chất cao phân tử có cấu trúc sợi, được hình thành từ các liên kết giữa các mắc xích β-D-glucose Công thức cấu tạo của cellulose là (C6H10O5)n, cho thấy tính chất đặc trưng của nó trong tự nhiên.
[C6H7O2(OH)3]n, trong đó n có thể nằm trong khoảng 5000-14000, tạo cho cellulose có
3 Trình bày công dụng của các chất trong đơn công nghệ tái sinh giấy carton từ giấy thu hồi?
Tinh bột là chất gia cường khô giúp tăng cường độ bền cơ lý của giấy trong trạng thái khô, đồng thời cải thiện độ mịn và độ bóng bề mặt giấy Chất này cũng hạn chế hiện tượng bóc sợi và xù lông trên bề mặt giấy, đồng thời ổn định khả năng chống thấm khi kết hợp với chất gia keo.
- AKD: chất keo chống thấm là chất làm tăng khả năng kháng nước của giấy.
- Al2(SO4)3.18H2O: là chất dùng để đông tụ keo và dùng để gắn keo vào sơ sợi.
4 Tại sao người ta phải sử dụng nguyên liệu giấy thu hồi ở trạng thái khô tuyệt đối?
Chúng ta cần sử dụng nguyên liệu giấy khô hoàn toàn để đảm bảo rằng tỷ lệ phụ gia được thêm vào phù hợp với khối lượng nguyên liệu sử dụng.
TÁI SINH GIẤY BÁO TỪ GIẤY THU HỒI
Trả lời câu hỏi
1 Quy trình tái sinh giấy báo và giấy viết thu hồi
2 Giải thích quy trình khử mực in của giấy thu hồi
Hỗn hợp dung dịch khử mực in bao gồm H2O2, NaOH và EDTA, trong đó NaOH tạo môi trường, H2O2 là chất oxy hóa và EDTA ức chế ion Sau khi cho hỗn hợp vào, gia nhiệt ở nhiệt độ 70 – 100 o C, mực sẽ bị tách ra dưới tác dụng của chất tẩy trắng Cuối cùng, tiến hành lọc để tách bỏ mực.
3 Trình bày công dụng của các chất trong đơn công nghệ tái sinh giấy báo từ giấy thu hồi?
Giấy được cấu tạo từ hai thành phần chính: bột giấy và chất phụ gia Chất phụ gia được bổ sung nhằm nâng cao tính năng sử dụng của giấy, giúp cải thiện chất lượng và khả năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.
- NaOH là chất tạo môi trường.
- Nhựa thông là chất keo tạo sự liên kết làm tăng độ bền của giấy.
- Al2(SO4)3 : chất keo tụ làm tăng khả năng liên kết của sơ sợi.
- EDTA : ethuylendiamin tetraacetic acid C10H16N2O8 là chất ức chế ion.
Tinh bột được sử dụng như một chất độn để cải thiện tính quang học và làm cho bề mặt giấy nhẵn bóng hơn Nó không chỉ gia tăng độ bền cơ lý của giấy trong trạng thái khô mà còn nâng cao độ mịn và độ bóng của bề mặt Bên cạnh đó, tinh bột giúp hạn chế hiện tượng bóc sợi và xù lông trên bề mặt giấy, đồng thời ổn định độ chống thấm khi kết hợp với chất gia keo.
TRÍCH LY VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH TINH DẦU
Kiến thức cơ bản về tinh dầu
Các phương pháp trích ly tinh dầu
Cách tính hiệu suất trích ly tinh dầu
Cơ chế gia nhiệt của lò vi sóng
Các thuốc thử định tính tinh dầu
Các ứng dụng của tinh dầu
2.1 Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển
2.2 Trích ly tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước duới sự chiếu xạ vị sóng
Phương pháp trích ly tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước qua lò vi sóng tương tự như phương pháp cổ điển, nhưng khác ở thiết bị sử dụng Phương pháp này áp dụng lò vi sóng để thực hiện quá trình trích ly tinh dầu hiệu quả.
III Trả lời câu hỏi
1 Thành phần hóa học chủ yếu của tinh dầu thu được:
- Thành phần của tinh dầu là những hợp chất thuộc dãy tecpen, công thức chung là (C10H16)n và những dẫn xuất có chứa oxy của tecpen như alcohol, ketone, andehyde.
2 Các phương pháp trích ly tinh dầu? Ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước?
Các phương pháp trích ly tinh dầu:
- Chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Chưng cất lôi cuốn hơi nước có sự hỗ trợ vi sóng.
- Phương pháp tẩm ướp sử dụng dung môi trích ly.
- Phương pháp sử dụng CO2 siêu tới hạn
- Trích ly tinh dầu bằng dung môi không bay hơi và chất hấp phụ rắn
Ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước là:
Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
Thời gian tương đối nhanh.
Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.
Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).
Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
3 Đặc điểm của thực vật sử dụng trong phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
- Nguyên liệu thực vật xốp và rời rạc đồng thời phải có hàm lượng tinh dầu cao, có nhiệt độ sôi thấp và khó bị thủy giải trong nước.
Tinh dầu sau khi chưng cất cần được làm khan để đạt được độ tinh khiết cao Ngoài ra, nếu tinh dầu để lâu trong nước, nó có thể bị phân hủy và hư hỏng.
Tinh dầu và dầu thực vật khác nhau về mặt cấu tạo hóa học; tinh dầu thường chứa các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, trong khi dầu thực vật chủ yếu là triglycerid Hàm lượng tinh dầu trong thực vật thường dao động từ 0,5% đến 5%, tùy thuộc vào loại cây Tinh dầu có nhiều ứng dụng quan trọng trong lĩnh vực mỹ phẩm, như làm hương liệu và chất bảo quản, cũng như trong dược phẩm, với khả năng kháng viêm và kháng khuẩn.
Tinh dầu khác với dầu béo ở chỗ thành phần của nó chủ yếu là các hợp chất thuộc dãy tecpen, với công thức chung là (C10H16)n và các dẫn xuất chứa oxy như rượu, ketone, và andehyde Trong khi đó, dầu béo gồm các hợp chất thuộc dãy parafin và olêfin, không thuộc dãy tecpen Dầu béo không bay hơi với hơi nước, do đó không thể chưng cất, và sau khi tinh chế thường không có mùi thơm đặc trưng Trong quá trình bảo quản, dầu béo có thể phát sinh mùi do ôi khét hoặc hư hỏng.
- Hàm lượng tinh dầu trong thực vật thường không lớn lắm, có loại chứa 15 % và có loại chỉ vài phần nghìn.
- Ứng dụng trong mỹ phẩm.
Dầu thực vật là dung dịch chủ yếu chứa axit béo, được chiết xuất qua phương pháp ép lạnh hoặc đun nóng Loại dầu này thường có mùi nhẹ, phần lớn là không mùi và không bay hơi.
- Tác dụng lớn của dầu là bảo vệ da, là màng chắn cho da cung cấp các dưỡng chất đầy đủ cho da và tóc luôn khỏe khoắn
Tinh dầu là một loại dung dịch không chứa axit béo, bao gồm các loại như tinh dầu oải hương (lavender), tinh dầu ngọc lan tây, tinh dầu vỏ bưởi, tinh dầu sả chanh và tinh dầu trầm hương.
Tinh dầu thường được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất hơi nước, điều này cũng giải thích tại sao tinh dầu lại dễ bay hơi Đặc tính dễ bay hơi của tinh dầu giúp tạo ra mùi hương đặc trưng, khiến chúng trở nên phổ biến trong nhiều ứng dụng khác nhau.
Tinh dầu không chỉ giúp loại bỏ tế bào chết và giữ cho làn da mượt mà, mềm mại mà còn kích hoạt quá trình tiêu mỡ thừa dưới da, giúp da săn chắc và ngăn ngừa mụn trứng cá Ngoài ra, tinh dầu còn có tác dụng trị cảm cúm, giảm nhức đầu, hỗ trợ điều trị các bệnh về khớp, gan, thận, và mất ngủ Nó cũng giúp giải độc cho cơ thể, mang lại sự thư giãn và giảm stress hiệu quả.
- Tinh dầu tạo mùi thơm nhẹ nhàng, và hoàn toàn tinh khiết cho không gian Tinh dầu dùng trong sản xuất thuốc.
5 Hãy cho biết nguyên lý gia nhiệt có sự hỗ trợ của vi sóng?
Điện trường xoay chiều tần số cao (2,45 x 10^9 Hz) tương tác với các phân tử có cực trong vật chất, tạo ra sự ma sát mạnh mẽ giữa chúng Sự ma sát này là nguyên nhân chính gây ra hiện tượng nóng lên của vật chất.
6 Hãy giải thích cơ chế hiện màu của phương pháp định tính tinh dầu?
- Cơ chế hiện màu của phương pháp phân tích tinh dầu là dựa vào phản ứng của các nhóm chức có trong tinh dầu với thuốc thử.
7 Hãy nêu những chỉ tiêu phân tích sơ bộ tinh dầu mà nhóm đã thực hiện được ?
Phát hiện nhóm OH và nước trong tinh dầu
- Tinh dầu tan trong KOH nên tinh dầu có nhóm OH -
- Cho vài giọt parafin khan vào tinh dầu, không thấy tinh dầu bị đục nên không có nước trong tinh dầu
IV Kết quả chụp mẫu:
TỔNG HỢP NHỰA POLYESTER KHÔNG NO
Thực nghiệm
Tỷ lệ mol tác chất AM/AP/PG là 1,5/1/2,5 và hydroquinone cho vào đầu phản ứng 0,02% so với tổng nguyên liệu.
Nhiệt độ giai đoạn 1 là 160 o C thời gian 45 phút
Nhiệt độ giai đoạn 2 là 190 o C thời gian 150 phút
Khuấy trộn liên tục với tốc độ 250vòng/phút
3.2 Xác định khối lượng phân tử polyester
Hòa tan nhựa trong aceton và thực hiện chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein Dựa vào thể tích KOH đã sử dụng, tính toán khối lượng phân tử trung bình của nhựa theo công thức phù hợp.
là khối lượng phân tử trung bình số
2 là số nhóm chức có mặt trong một phân tử polyester
nCOOH và nOH là số mol gốc COOH và OH phản ứng với KOH
Cân 60g nhựa sau đó cho styren vào với tỷ lệ 20% và khuấy đều chuần bị 6 cốc mỗi cốc cân 10g hỗn hợp trên.
Cốc 1: Cân 1% dimetylaniline + 1% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
Cốc 2: Cân 2% dimetylaniline + 1% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
Cốc 3: Cân 3% dimetylaniline + 1% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
Cốc 4: Cân 2% dimetylaniline + 2% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
Cốc 5: Cân 2% dimetylaniline + 3% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
Cốc 6: Cân 2% dimetylaniline + 4% butanoc khuấy đều, rồi để yên.
IV Trả lời câu hỏi
1 Các phương pháp xác định khối lượng phân tử polymer
Xác định theo phương pháp đo độ nhớt dung dịch
Hoà tan polymer trong dung môi phù hợp và đo độ nhớt của dung dịch qua thời gian chảy Đối với trường hợp đơn phân tán, phương trình thực nghiệm mô tả mối quan hệ giữa độ nhớt riêng và khối lượng phân tử được gọi là phương trình Mark-Houwink.
Phương pháp đo áp suất thẩm thấu
Hòa tan polymer trong dung dịch và cho dung dịch này qua một màng thấm Dựa vào áp suất cần thiết để dung dịch đi qua màng, ta có thể xác định trọng lượng phân tử của polymer; cụ thể, nếu áp suất yêu cầu lớn hơn trong cùng một khoảng thời gian, trọng lượng phân tử cũng sẽ lớn hơn.
Phương pháp đo tán sắc ánh sáng
Bằng cách đo độ tán sắc ánh sáng H của dung dịch polymer ở các nồng độ khác nhau, chúng ta có thể xác định khối lượng phân tử trung bình của polymer Mối quan hệ giữa độ tán sắc ánh sáng và khối lượng phân tử được thể hiện qua công thức H = f(1/M + C).
Nhóm chức cuối mạch có cấu trúc khác biệt so với mắc xích cơ sở, đóng vai trò quan trọng trong việc xác định số lượng mạch phân tử Qua quá trình chuẩn độ nhóm chức cuối mạch, chúng ta có thể xác định số lượng phân tử trong polymer.
- Lắng trong dung môi khác
Sắc ký gel (gel permeation chromatography - GPC) là một phương pháp quan trọng trong việc xác định các thông số như khối lượng trung bình số (Mn), khối lượng trung bình trọng lượng (Mw) và khối lượng trung bình theo kích thước (Mz) Ngoài ra, GPC còn cho phép xác định chỉ số đa phân tán (PD) và khối lượng trung bình Mv dựa trên các giá trị Mn, Mw và Mz.
Nguyên tắc xác định khối lượng trung bình của polymer dựa vào thời gian lưu trong cột sắc ký Thời gian lưu của các polymer với khối lượng phân tử trung bình khác nhau được xác định thông qua phương pháp sắc ký gel sẽ có sự khác biệt rõ rệt.
Sau khi so sánh thời gian lưu của mẫu chuẩn, chúng ta có thể xác định khối lượng phân tử của polymer dựa trên thời gian lưu và các phân đoạn tương ứng Cụ thể, polymer có khối lượng phân tử lớn sẽ có thời gian lưu ngắn hơn và ngược lại.
2 Sơ đồ tổng hợp nhựa UPE
3 Cách xác định khối lượng phân tử bằng độ nhớt
Hoà tan polymer vào dung môi thích hợp, đo độ nhớt dung dịch qua thời gian chảy.
Trong trường hợp đơn phân tán, phương trình thực nghiệm mô tả mối quan hệ giữa độ nhớt riêng và khối lượng phân tử được gọi là phương trình.
Phương pháp xác định khối lượng phân tử bằng độ nhớt là một kỹ thuật tiện lợi với dụng cụ đo đơn giản, thường được sử dụng trong các công xưởng Tuy nhiên, phương pháp này không cho phép thu được các giá trị tuyệt đối của polymer.
Độ nhớt của dung dịch polymer loãng phụ thuộc vào kích thước phân tử, trong khi kích thước và khối lượng phân tử không đồng nghĩa Một polymer có cùng khối lượng phân tử nhưng với cấu trúc mạch khác nhau, như mạch thẳng hoặc phân nhánh, sẽ có độ nhớt đặc trưng khác nhau do hình dạng không giống nhau.
Phương pháp đo độ nhớt trong kỹ thuật chủ yếu không được sử dụng để xác định khối lượng phân tử tuyệt đối, mà nhằm mục đích nhận diện sự thay đổi độ nhớt trong các quá trình khác nhau, chẳng hạn như trong quá trình trùng hợp và phân huỷ.
4 Cách xác định khối lượng phân tử bằng phân tích nhóm đầu mạch
Chúng tôi đã tiến hành chuẩn độ nhóm carboxyl và hydroxyl cuối mạch bằng phương pháp chuẩn độ acid-base Đối với nhóm carboxyl, mẫu polymer được hòa tan trong dung môi thích hợp như acetone và được chuẩn độ với chỉ thị phenolphtalein.
Khi hydroxyl được acetyl hóa bằng anhydride acetic dư, acid acetic sẽ được hình thành Sau đó, tiến hành chuẩn độ giống như với nhóm carboxyl Từ thể tích KOH đã sử dụng, có thể tính được khối lượng phân tử trung bình theo công thức đã quy định.
là khối lượng phân tử trung bình số
2 là số nhóm chức có mặt trong một phân tử polyester
nCOOH và nOH là số mol gốc COOH và OH phản ứng với KOH
5 Vai trò của các chất dùng để tổng hợp nhựa UPE và khả năng thay thế
Anhydride maleic, anhydride phthalic, propylene glycol là nguyên liệu ban đầu
( nhiều loại monomer) để tổng hợp polymer
Propylene glycol có khả năng mở vòng anhydride, và có thể được thay thế bằng ethylene glycol hoặc glycerol, tuy nhiên, mỗi loại sẽ mang lại hiệu quả mở vòng anhydride khác nhau.
Hydroquinon: bảo vệ nhóm chức, ngăn sự đóng rắn xảy ra quá nhanh
Báo cáo kết quả
Bảng 6.1 Số liệu tổng hợp nhựa UPE
Nguyên liệu AM AP PG Acid boric Hidroquynone Hidroquinone
Bảng 6.2 Phân tích hàm lượng nhóm COOH
V1 (thể tích anhydric axetic), ml >0,3 g V( thể tích NaOH 0.102 N), ml 8,9
Bảng 6.3 Kết quả đo độ bền kéo
UEP đóng rắn (20% TETA) có pha sợi
UEP đóng rắn (30% TETA) có pha sợi
UEP đóng rắn (40% TETA) có pha sợi
TỔNG HỢP HẠT NANO TỪ TÍNH CoFe 2 O 4
Lý thuyết và kĩ năng tiến hành quá trình tổng hợp CoFe2O4 từ các dung dịch
Fe 2+ (FeCl2.4H2O) và dung dịch Co 2+ (CoCl2.6H2O).
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp CoFe2O4.
So sánh và rút ra kết luận về sự thay đổi những đặc trưng hóa lí của CoFe2O4 khi thay đổi các điều kiện tổng hợp.
2.1 Tổng hợp hạt nano từ tính CoFe 2 O 4
2.2 Khảo sát các đặc trưng hóa lý của hạt nano từ tính CoFe 2 O 4
Kết quả XRD của hạt nano từ tính CoFe2O4
Hình: Cho thấy sự có mặt của CoFe 2 O 4
III Báo cáo kết quả
3.1 Phương trình phản ứng tổng hợp hạt nano từ tính CoFe 2 O 4
MeCl2 + 2FeCl2 + 8NaOH MeFe2O4 + 8NaCl + 4H2O
MeCl2 + 2FeCl2 + 8NH4OH MeFe 2 O4 + 8NH4Cl + 4H2O
CoCl2.6H2O + 2 FeCl2.6H2O + 8 NaOH → CoFe2O4 + 8NaCl + 22H2O
3.2 Vai trò của các chất trong quá trình tổng hợp hạt nano từ tính CoFe 2 O 4
SDS được sử dụng với lượng dư để tạo dung dịch micellar Fe(DS)2 và Co(DS)2, với nồng độ SDS vượt quá giá trị micelle tới hạn Trong quá trình tổng hợp hạt nano từ tính CoFe2O4, SDS không chỉ điều chỉnh kích thước hạt mà còn giúp bền hóa hệ huyền phù nano từ tính CoFe2O4 phân tán trong nước thông qua việc hình thành nhũ kép.
Methyl amine đóng vai trò quan trọng trong việc chuyển các cation kim loại thành dạng hydroxyl, đồng thời cũng nâng cao độ bền của hệ phân tán nhờ tính chất hoạt động bề mặt của nó.
CoCl2.6H2O và FeCl2.4H2O là hai chất tham gia phản ứng.
Bài 1 TỔNG HỢP BIODIESEL BẰNG XÚC TÁC KOH/γ-Al2O3 2
III Trả lời câu hỏi 4