GIỚI THIỆU VỀ THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
Nguyên tắc chung
- Tuân thủ các bảng báo và chỉ dẫn trong phòng thí nghiệm
- Không làm việc một mình trong phòng thí nghiệm.
- Luôn mặc áo khoác thí nghiệm, kính bảo hộ khi làm việc trong phòng thí nghiệm.
- Đọc kỹ tài liệu và chuẩn bị bài thí nghiệm theo yêu cầu của giáo viên trước khi vào làm việc tại phòng thí nghiệm.
Lắp ráp hệ thống thí nghiệm và thực hiện theo hướng dẫn của giáo viên, đồng thời tuân thủ quy trình trong tài liệu là điều cần thiết Lưu ý rằng không được tự ý thay đổi quy trình thí nghiệm để đảm bảo tính chính xác và hiệu quả của kết quả.
- Không ăn, uống, hút thuốc, gây ồn ào, đùa giỡn trong phòng thí nghiệm.
Để duy trì sự sạch sẽ và ngăn nắp tại nơi làm việc, chỉ nên để vở ghi chép và tài liệu hướng dẫn thí nghiệm trên bàn Các vật dụng cá nhân khác cần được sắp xếp đúng nơi quy định.
- Làm sạch và lau khô nơi làm việc khi kết thúc buổi học Rửa tay kỹ.
Biết vị trí của các thiết bị cần thiết trong tình huống khẩn cấp như bình chữa cháy, vòi nước chữa cháy và tủ y tế là rất quan trọng Ngoài ra, việc hiểu rõ cách sử dụng các thiết bị này cũng góp phần nâng cao khả năng ứng phó trong các tình huống nguy hiểm.
- Ngay lập tức báo cho giáo viên các sự cố hoặc tai nạn xảy ra trong phòng thí nghiệm.
Sử dụng hoá chất
- Tìm hiểu về tính an toàn và mức độ nguy hại của các hoá chất sử dụng trong thí nghiệm.
- Đọc và kiểm tra nhãn trên chai, lọ hoá chất trước khi lấy hoá chất sử dụng Lấy lượng hoá chất vừa đủ dùng.
- Không chuyển lại hoá chất chưa sử dụng hết vào lọ hoá chất gốc.
- Khi trộn chung acid và nước thì luôn cho từ từ acid vào nước.
- Tránh tiếp xúc trực tiếp hoá chất bằng tay trần Trong những trường hợp riêng, khi tiếp xúc hoá chất phải rửa tay ngay lập tức.
- Để xa các hoá chất và vật liệu dễ cháy khỏi nguồn lửa.
Không nên ngửi hóa chất trừ khi có sự hướng dẫn từ giáo viên Khi cần kiểm tra mùi, hãy dùng tay quạt nhẹ để khuếch tán hơi của chất cần thử vào không khí và đưa về phía mũi.
- Phải làm việc trong tủ hút đối với các hoá chất có mức độ nguy hại cao.
- Đổ chất thải và hoá chất sau thí nghiệm đúng nơi quy định (theo các thùng chứa đã dán nhãn).
- Lau chùi ngay lập tức những thứ bị đổ hoặc tràn ra ngoài.
Khi làm việc trong phòng thí nghiệm, bạn không nên đeo kính sát tròng khi tiếp xúc với hóa chất Thay vào đó, hãy sử dụng kính bảo hộ hoặc thông báo cho giáo viên để đảm bảo an toàn cho mắt.
Thông báo cho giáo viên về các vấn đề sức khỏe liên quan đến thí nghiệm là rất quan trọng Điều này bao gồm việc cung cấp thông tin về tiền sử dị ứng, hen suyễn, hoặc nếu bạn đang mang thai Việc này giúp đảm bảo an toàn cho bản thân và mọi người xung quanh trong quá trình thực hiện thí nghiệm.
Sử dụng dụng cụ thủy tinh
Khi vận chuyển dụng cụ thủy tinh dạng ống, đặc biệt là ống dài, cần giữ chúng ở trạng thái thẳng đứng để giảm thiểu nguy cơ bị vỡ và tránh làm tổn thương người khác.
Khi dọn dẹp thủy tinh vỡ, tuyệt đối không dùng tay không để tránh bị thương Hãy sử dụng chổi quét và dụng cụ hốt rác để gom lại các mảnh thủy tinh Sau khi thu dọn, hãy đảm bảo đặt thủy tinh vỡ vào đúng nơi quy định theo hướng dẫn của giáo viên.
- Luôn sử dụng dầu bôi trơn, glycerine, hoặc vaseline,… để bôi trơn các khớp nối của dụng cụ thủy tinh trước khi ráp hệ thống.
Khi tháo hoặc lắp dụng cụ thủy tinh vào nút cao su, tránh việc sử dụng lực mạnh Thay vào đó, hãy áp dụng động tác xoay hoặc vặn Nếu gặp khó khăn trong việc tháo dụng cụ, hãy tìm sự trợ giúp từ giáo viên.
- Không đun dụng cụ thủy tinh không có khả năng chịu nhiệt trực tiếp với ngọn lửa trần hoặc nguồn nhiệt.
- Không chạm tay trần vào dụng cụ thủy tinh đang nóng Không làm lạnh đột ngột các dụng cụ thủy tinh nóng.
- Không đun trong hệ thống các dụng cụ thuỷ tinh khép kín.
Sử dụng các nguồn nhiệt
- Đặc biệt cẩn thận khi sử dụng các loại đèn với ngọn lửa trần Giữ khoảng cách giữa cơ thể và ngọn lửa.
- Luôn tắt lửa khi không cần sử dụng.
Không để hóa chất tiếp xúc với ngọn lửa, đặc biệt là các hợp chất dễ cháy, trừ những phản ứng đặc biệt đã được hướng dẫn cách đảm bảo an toàn.
- Không đun nóng bất cứ thứ gì khi không được chỉ dẫn.
- Không nhìn gần trực tiếp bằng mắt trần vào những dụng cụ thuỷ tinh chứa hoá chất đang được gia nhiệt.
- Khi gia nhiệt các hoá chất trong ống nghiệm, không để miệng ống nghiệm hướng vào mình hoặc người khác.
- Phải luôn có người trông khi đang gia nhiệt bất cứ thứ gì hoặc khi phản ứng đang diễn ra.
Xử lý khi có hoả hoạn
Khi làm việc trong phòng thí nghiệm, việc biết vị trí bình chữa cháy là rất quan trọng Phòng thí nghiệm thường được trang bị bình chữa cháy với hóa chất khô, phù hợp để dập tắt các đám cháy do dung môi hoặc điện Để sử dụng bình chữa cháy, cần hạ thấp vòi phun và xịt chất dập cháy từ vòng ngoài vào giữa đám cháy Lưu ý không sử dụng nước để dập tắt các đám cháy hóa chất.
Sơ cứu trong phòng thí nghiệm hoá học
Các phòng thí nghiệm hóa học cần được trang bị đầy đủ các thiết bị an toàn và sơ cứu tối thiểu Sinh viên phải nắm vững quy trình thí nghiệm và thực hiện các thao tác một cách cẩn thận để bảo đảm an toàn trong quá trình làm việc.
Thông tin sau đây nhằm xử lý những tình huống khẩn cấp trong phòng thí nghiệm.
Sốc là một tình trạng y tế nghiêm trọng, thường xảy ra do những vết thương nặng như bỏng hoặc mất máu nhiều Người bị sốc có thể xuất hiện triệu chứng tái xanh, ngất xỉu, ra mồ hôi lạnh, và mạch đập nhanh nhưng yếu Trong trường hợp này, không nên để nạn nhân tự đi lại, mà cần để họ nằm ngửa với chân nâng cao khoảng 30 cm Trong khi chờ xe cấp cứu, hãy nới lỏng trang phục ở những chỗ chật và giữ ấm cho nạn nhân.
Hoá chất rơi vào mắt có thể gây tổn hại nghiêm trọng, thậm chí làm mất thị giác chỉ trong vài giây Để bảo vệ mắt, việc đeo kính bảo hộ trong phòng thí nghiệm là rất quan trọng Nếu hoá chất văng vào mắt, hãy ngay lập tức rửa mắt dưới vòi nước chảy trong vòng 15 phút mà không nên cố gắng đến trạm y tế trước khi rửa mắt.
Khi quần áo hoặc tóc bị cháy, hãy nhanh chóng nằm xuống sàn và lăn tròn để dập lửa Đối với tóc, sử dụng tấm chăn chữa cháy để dập tắt ngọn lửa Ngay lập tức thông báo cho trạm y tế và lực lượng bảo vệ của trường để được hỗ trợ kịp thời.
Khi gặp phải vết cắt chảy máu, hãy nhanh chóng ép chặt vết thương bằng một miếng gạc vô trùng và đưa nạn nhân đến trạm y tế của trường Nếu chảy máu nhiều, cần nâng cao bộ phận bị thương (nếu có thể) và tiếp tục ép chặt vết thương Đồng thời, thông báo ngay cho trạm y tế để được hỗ trợ kịp thời.
Khi hoá chất rơi vào miệng, cần phải nhanh chóng nhổ ra và súc miệng nhiều lần bằng nước, vì các hoá chất có thể gây độc với mức độ khác nhau Nếu nạn nhân đã nuốt phải hoá chất, hãy ngay lập tức thông báo cho nhân viên y tế về tên của hoá chất đó Trong trường hợp cần thiết, trạm y tế sẽ liên hệ với bệnh viện hoặc bác sĩ để nhận được hướng dẫn cụ thể.
Khi acid hoặc base dính vào da, cần rửa vùng da đó bằng nước trong khoảng 10 phút Nếu bị phỏng do acid, sau khi rửa, nên dùng bông cotton tẩm dung dịch NaHCO3 loãng để xoa lên vết phỏng hoặc rửa bằng xà phòng Ngược lại, nếu bị phỏng do base, có thể sử dụng dung dịch CH3COOH loãng hoặc dấm ăn để xoa lên vùng da tiếp xúc với hóa chất sau khi đã rửa bằng nước Trong trường hợp vết phỏng lớn hoặc sâu, cần đưa nạn nhân đến trạm y tế ngay lập tức.
Hít phải khói hoặc hơi hoá chất có thể gây nguy hiểm, do đó, tất cả các thí nghiệm tạo ra khói hoặc khí độc cần được thực hiện trong tủ hút khí độc có thông gió tốt Nếu phát hiện khói hoặc hơi độc trong phòng thí nghiệm, mọi người phải rời khỏi ngay lập tức, và người cuối cùng ra phải đóng tất cả các cửa Khi thoát khỏi phòng có khói, hãy cúi thấp để tránh hít phải khói Ngay lập tức thông báo cho lực lượng cứu hoả của trường Sau khi sự cố được xử lý, cần mở tất cả các cửa phòng để thông thoáng trước khi quay lại làm việc.
VẤN ĐỀ 2 MỘT SỐ DỤNG CỤ THƯỜNG DÙNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
Bình tam giác Cốc thuỷ tinh Bình lọc Ống đong
Phễu chuyển chất lỏng Phễu chuyển chất rắn Phễu Büchner Phễu Hirsch
Claisen Khớp nối bơm chân không
Khớp nối cong / sừng bò
Pipet Pasteur và bóp cao su Ống nghiệm Kẹp ống nghiệm Ống ly tâm
Mặt kính đồng hồ Hộp petri
Phễu chiết, bình cầu ba cổ và bình cầu đáy tròn là những dụng cụ quan trọng trong hóa học Đèn cồn và đèn Bunsen được sử dụng để cung cấp nguồn nhiệt, trong khi giá đỡ và kẹp giúp cố định các thiết bị Ống sinh hàn ruột thẳng và ống sinh hàn ruột bóng hỗ trợ trong quá trình chưng cất Cột chưng cất và pipet là những công cụ thiết yếu trong việc phân tích và tách chất, cùng với cột sắc ký giúp tối ưu hóa quy trình nghiên cứu.
VẤN ĐỀ 3 BẢO QUẢN VÀ LÀM SẠCH DỤNG CỤ THỦY TINH
1 Làm sạch dụng cụ thủy tinh
Dụng cụ thủy tinh có thể được rửa sạch dễ dàng nếu bạn làm sạch ngay sau khi làm thí nghiệm.
Dung môi hữu cơ là lựa chọn hiệu quả để làm sạch các vết bẩn trên thủy tinh Sau khi sử dụng, cần rửa lại bằng xà phòng và nước để loại bỏ dung môi thừa Cần thận trọng khi sử dụng dung môi có độc tính và chỉ nên dùng một lượng nhỏ, thường chỉ vài mL Các dung môi phổ biến như acetone và ethanol không chỉ phục vụ cho việc làm sạch mà còn giúp tráng rửa dụng cụ thủy tinh, giúp dụng cụ khô nhanh chóng.
Hỗn hợp axit sulfuric và axit nitric là giải pháp hiệu quả để loại bỏ các vết bẩn cứng đầu trên thủy tinh Để thực hiện, hãy cẩn thận thêm khoảng 20 giọt axit sulfuric đậm đặc và 5 giọt axit nitric đậm đặc vào bình cần làm sạch, sau đó tráng đều hỗn hợp axit trên thành trong của bình Để bình yên trong vài phút, có thể đặt vào bể nước ấm để tăng hiệu quả Khi các vết bẩn đã bong ra, hãy đổ hỗn hợp axit vào bình chứa chất thải, sau đó rửa sạch bình với nước, tiếp theo là với xà phòng, và cuối cùng tráng rửa bằng nước sạch.
2 Làm khô dụng cụ thủy tinh
Không làm khô dụng cụ thủy tinh bằng khăn giấy, trừ khi dùng loại khăn giấy không để lại xơ giấy.
Cách đơn giản nhất để làm khô dụng cụ thủy tinh là để chúng qua đêm, bằng cách úp ngược các bình, cốc trên khăn giấy Để tăng tốc quá trình, có thể tráng dụng cụ với 1-2 mL acetone hoặc ethanol một đến hai lần, sau đó đặt vào tủ sấy vài phút hoặc để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng Lưu ý nên để dụng cụ hướng lên để hơi nước và dung môi dễ thoát ra Tuy nhiên, trong một số trường hợp, như khi chuẩn bị nước hoặc dung dịch có nước, không cần thiết phải làm khô hoàn toàn dụng cụ.
3 Tháo các khớp nối thủy tinh
Khi sử dụng khớp nối hoặc co nối, cần lưu ý không để chất rắn hoặc chất lỏng dính vào bề mặt thủy tinh giữa các khớp nối Nếu khớp nối bị dính chặt và khó tháo rời, bạn có thể áp dụng một số phương pháp sau đây để giải quyết vấn đề này.
Dùng hai tay giữ hai bộ phận phần gần khớp nối, dùng cổ tay xoay vừa phải để tháo rời hai khớp trong và ngoài ra khỏi nhau
Dùng thanh gỗ và gõ nhẹ vào khớp nối, sau đó xoay mở khớp nối
Để mở khớp nối bằng nhiệt, có hai phương pháp hiệu quả: (1) Nhúng cặp khớp nối vào bể nước nóng và xoay nhẹ để tách chúng ra; (2) Hơ nóng khớp nối bên ngoài một cách chậm rãi và cẩn thận bằng phần màu vàng của ngọn lửa cho đến khi khớp nối nở ra và tách rời khỏi phần bên trong.
4 Phòng tránh dụng cụ thuỷ tinh dính chặt vào nhau
Khớp nối giữa các dụng cụ thủy tinh trong phản ứng với các base mạnh như NaOH hoặc NaOR dễ bị dính chặt do tính ăn mòn của chúng Để tránh tình trạng này, cần rửa sạch dụng cụ ngay sau khi sử dụng hoặc đặt giấy lọc giữa nắp thủy tinh và chai chứa hóa chất ăn mòn Ngoài ra, khi bảo quản dụng cụ thủy tinh có khớp nối, nên chêm giấy lọc nhỏ giữa các khớp nối để bảo vệ.
5 Lắp ráp dụng cụ thuỷ tinh
Phòng tránh dụng cụ thuỷ tinh dính chặt vào nhau
Khớp nối giữa các dụng cụ thủy tinh trong phản ứng với base mạnh như NaOH hoặc NaOR dễ bị dính chặt do tính ăn mòn của chúng Để tránh sự cố này, cần rửa sạch dụng cụ ngay sau khi sử dụng hoặc đặt giấy lọc giữa nắp thủy tinh và chai chứa hóa chất ăn mòn Khi bảo quản, cũng nên chêm giấy lọc nhỏ giữa các khớp nối của dụng cụ thủy tinh.
Lắp ráp dụng cụ thuỷ tinh
Khi lắp ráp dụng cụ thủy tinh trong hệ thống thí nghiệm, cần phải cẩn thận để đảm bảo an toàn Hãy sử dụng các kẹp và khoá vòng để giữ chắc chắn các dụng cụ thủy tinh vào giá đỡ Lưu ý chỉ nên xiết khoá vừa đủ để giữ dụng cụ mà không làm vỡ chúng do xiết quá mạnh.
VẤN ĐỀ 4 MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN
Kỹ thuật đo lường thể tích
Để đo lường chính xác lượng chất lỏng, bạn có thể sử dụng các dụng cụ như pipet và ống đong Trong khi đó, cốc và bình tam giác thường được sử dụng để chứa chất lỏng.
Pipet thuỷ tinh là dụng cụ chính xác và phổ biến trong các phòng thí nghiệm để lấy thể tích chất lỏng Để hút hoá chất, cần sử dụng bóp cao su, cắm đầu ống pipet sâu vào chất lỏng và giữ pipet thẳng đứng Để hoá chất dễ dàng di chuyển vào pipet, hãy nghiêng bình và chạm đầu dưới pipet vào thành bình.
Pipet Pasteur hoặc còn gọi là pipet nhỏ giọt, có hai kích cỡ, loại dài
(9 inch) và loại ngắn (5 inch) Pipet Pasteur là một trong những dụng cụ để chuyển chất lỏng Ngoài ra, nó cũng được dùng trong các kỹ thuật tách:
Pipet Pasteur có thể được nhồi bông gòn để sử dụng làm dụng cụ lọc, hoặc được nạp chất hấp phụ để thực hiện sắc ký cột với kích cỡ nhỏ Trong khi đó, ống đong thường được sử dụng để đo lường chất lỏng với thể tích lớn mà không cần độ chính xác cao, chẳng hạn như dùng ống đong 10 mL để lấy 2 mL dung môi cho thí nghiệm kết tinh.
Sử dụng pipet Pasteur sạch và khô để chuyển chất lỏng từ chai sang ống đong, tránh đổ trực tiếp từ chai hoá chất để tránh tràn ra ngoài Có thể đổ một ít chất lỏng vào cốc sạch trước, sau đó dùng pipet Pasteur để chuyển vào ống đong Lưu ý không đổ hoá chất dư trở lại chai gốc và nên ước lượng chính xác lượng cần dùng.
Bình tam giác và cốc thường có vạch chia trên thành, nhưng do thang chia hẹp nên độ chính xác không cao Chúng chỉ phù hợp để đo lường chất lỏng hoặc ước lượng thể tích.
Để đọc vạch mức đo thể tích chất lỏng, bạn cần đặt mắt ngang tầm với vạch mức Đối với các chất lỏng hữu cơ thường trong suốt và có màu nhạt, chỉ số đo được xác định tại điểm tiếp xúc của mặt cong dưới của chất lỏng.
Hình 1.4.1 Vị trí đặt mắt đọc thể tích trên các dụng cụ đong chất lỏng hữu cơ
2 Kỹ thuật đo lường khối lượng Để lấy một lượng chính xác chất rắn hoặc một số chất lỏng có độ nhớt cao cần dùng dụng cụ cân Hình 1.4.2 mô tả một số loại cân thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm hoá hữu cơ.
Cân kỹ thuật có độ chính xác từ 0,1 đến 0,001, trong đó loại cân có độ chính xác 0,01 được sử dụng phổ biến và thường được gọi là cân hai số lẻ.
Cân phân tích, với độ chính xác 0,0001 g, còn được gọi là cân bốn số Hiện nay, các loại cân chính xác cao hơn như cân bán vi lượng (năm số lẻ), cân vi lượng (sáu số lẻ) và cân siêu vi lượng (bảy số lẻ) đã được phát triển Những loại cân này được thiết kế với hộp bảo vệ bằng kính, giúp tránh tác động từ môi trường, đảm bảo độ chính xác tối ưu trong quá trình cân.
Cân điện tử hiện đại với chức năng TARE giúp trừ bì tự động, cho phép người dùng cân chính xác khối lượng mẫu Đối với chất rắn, đặt chén cân lên đĩa, nhấn phím TARE để màn hình hiển thị số không, sau đó thêm chất rắn đến khi đạt khối lượng mong muốn và chuyển vào bình chứa bằng muỗng, tránh đổ trực tiếp từ chai Chất rắn cần được cân trên chén hoặc giấy, không để trên đĩa cân, và cần làm sạch phần rơi vãi Đối với chất lỏng, cân bình chứa trước để trừ bì, sử dụng pipet để chuyển hóa chất vào bình và đọc số chỉ trên cân Chỉ cần cân chính xác những tác chất phản ứng hết, các tác chất khác có thể lấy mẫu bằng pipet theo thể tích, và khối lượng có thể tính toán từ thể tích và tỷ trọng của chất lỏng.
Cân kỹ thuật Cân phân tích
Hình 1.4.2 Một số loại cân thường dùng trong phòng thí nghiệm hoá hữu cơ
Hầu hết các phản ứng hữu cơ đều cần nhiệt độ cao để diễn ra hiệu quả Bên cạnh đó, nhiều hoạt động trong phòng thí nghiệm hóa hữu cơ cũng yêu cầu sử dụng nguồn nhiệt để đảm bảo quá trình thí nghiệm diễn ra suôn sẻ.
Bếp cách cát được tạo ra bằng cách cho cát vào bể thủy tinh sâu khoảng 1 cm và đặt lên bếp gia nhiệt Cát nóng chậm, vì vậy cần làm nóng bể cát trước khi sử dụng, nhưng không được vượt quá 200°C để tránh làm vỡ bể thủy tinh Để đạt nhiệt độ gần 200°C, có thể sử dụng giấy nhôm để che bể cát.
Gia nhiệt bằng bể nước là phương pháp lý tưởng cho các thí nghiệm yêu cầu nhiệt độ dưới 80°C, sử dụng cốc thuỷ tinh 250 mL hoặc 400 mL được đun nóng trên bếp gia nhiệt Nhiệt kế được kẹp cố định trong bể nước, và có thể che bể bằng giấy nhôm để giảm bay hơi nước Các bếp cách thuỷ chuyên dụng hiện nay cho phép điều chỉnh nhiệt độ lên đến 95°C, mang lại lợi thế về sự đồng đều nhiệt độ và tiếp xúc tốt hơn với bình phản ứng Phương pháp này cũng giúp dễ dàng thiết lập nhiệt độ thấp hơn so với các thiết bị khác, đồng thời nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng gần với nhiệt độ nước, cho phép kiểm soát điều kiện phản ứng một cách chính xác hơn.
Gia nhiệt bằng dầu DO hoặc glycerine là phương pháp truyền nhiệt gián tiếp, thích hợp cho các thí nghiệm yêu cầu nhiệt độ trên 80 °C nhờ vào nhiệt độ bay hơi cao hơn nước Dầu DO có thể bay hơi trong khoảng 175-370 °C, trong khi glycerine có nhiệt độ sôi 290 °C Đầu đốt Bunsen và đèn cồn là những kỹ thuật đơn giản để làm nóng hỗn hợp, nhưng do nguy cơ hỏa hoạn cao, việc sử dụng đầu đốt Bunsen cần được giới hạn trong những trường hợp an toàn Lửa trần chỉ nên được sử dụng để đun nóng dung dịch nước hoặc dung dịch có nhiệt độ sôi cao, không nên dùng để đun nóng trực tiếp các dung môi hữu cơ dễ cháy Trong một số trường hợp, như kéo ống vi quản cho thí nghiệm sắc ký lớp mỏng hoặc hàn đầu ống vi quản cho thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy, cần tìm một góc riêng để làm việc với ngọn lửa trần, đảm bảo không có dung môi dễ bắt cháy gần đó.
Kỹ thuật làm lạnh được sử dụng để hạ nhiệt độ của bình phản ứng xuống nhiệt độ phòng, hỗ trợ quá trình kết tinh, và đáp ứng yêu cầu nhiệt độ thấp trong một số phản ứng hóa học.
Kỹ thuật đun nóng
Hầu hết các phản ứng hữu cơ cần được thực hiện dưới sự gia nhiệt, và nhiều hoạt động khác trong phòng thí nghiệm hóa hữu cơ cũng yêu cầu sử dụng nguồn nhiệt.
Bếp cách cát được tạo ra bằng cách cho cát vào một bể thủy tinh có độ sâu khoảng 1 cm và đặt bể này lên bếp gia nhiệt Để sử dụng hiệu quả, cần làm nóng bể cát trước, nhưng không được vượt quá 200°C để tránh làm vỡ bể thủy tinh Để đạt được nhiệt độ gần 200°C, có thể sử dụng giấy nhôm để che bể cát.
Gia nhiệt bằng bể nước là phương pháp lý tưởng cho các thí nghiệm yêu cầu nhiệt độ dưới 80°C, sử dụng cốc thuỷ tinh hoặc bể thuỷ tinh chứa nước được đun nóng Nhiệt kế được cố định trong bể nước, và có thể sử dụng giấy nhôm để che bể nhằm giảm thiểu bay hơi nước Các bếp cách thuỷ chuyên dụng hiện nay có khả năng điều chỉnh nhiệt độ lên đến 95°C, mang lại nhiều lợi thế như nhiệt độ đồng đều trong bể và cải thiện sự tiếp xúc với bình phản ứng Phương pháp này cũng cho phép thiết lập nhiệt độ thấp hơn dễ dàng và giúp nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng gần với nhiệt độ của nước, từ đó kiểm soát chính xác hơn các điều kiện phản ứng.
Gia nhiệt bằng dầu DO hoặc glycerine là phương pháp truyền nhiệt gián tiếp, cho phép thực hiện các thí nghiệm ở nhiệt độ cao hơn 80 o C nhờ vào nhiệt độ bay hơi cao của chúng Dầu DO có nhiệt độ bay hơi từ 175-370 o C, trong khi glycerine sôi ở 290 o C Đầu đốt Bunsen và đèn cồn là những kỹ thuật đơn giản để làm nóng hỗn hợp, nhưng cần hạn chế sử dụng đầu đốt Bunsen trong các trường hợp có nguy cơ hỏa hoạn cao Chỉ nên dùng lửa trần để đun nóng dung dịch nước hoặc dung dịch có nhiệt độ sôi cao, và tuyệt đối không đun nóng trực tiếp các dung môi hữu cơ dễ cháy Trong một số tình huống như kéo ống vi quản cho thí nghiệm sắc ký lớp mỏng, cần sử dụng đèn cồn, và nên chọn một góc riêng biệt để làm việc với ngọn lửa trần, đảm bảo không có dung môi dễ bắt cháy gần đó.
Kỹ thuật làm lạnh là phương pháp quan trọng được sử dụng để hạ nhiệt độ của bình phản ứng xuống nhiệt độ phòng, hỗ trợ quá trình kết tinh, và đáp ứng yêu cầu nhiệt độ thấp trong một số phản ứng hóa học.
Cách làm lạnh hiệu quả nhất là sử dụng bể nước đá để hạ nhiệt độ xuống 0°C, với cốc hoặc bể thủy tinh chứa hỗn hợp nước và đá để tăng cường tiếp xúc Tránh để quá nhiều nước trong bể để ngăn bình bị lật Để giảm nhiệt độ xuống dưới 0°C, thêm muối NaCl rắn vào bể nước đá giúp giảm điểm đóng băng, đạt nhiệt độ từ 0 đến -10°C Để hạ nhiệt độ xuống -78,5°C, có thể trộn đá khô với isopropanol, acetone hoặc ethanol, nhưng cần cẩn thận để tránh phỏng lạnh Đối với nhiệt độ cực thấp, sử dụng nitơ lỏng có thể đạt đến -195,8°C.
Lọc là kỹ thuật quan trọng trong việc loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng và thu nhận chất rắn từ dung dịch thông qua quá trình kết tủa hoặc kết tinh Có nhiều phương pháp lọc khác nhau, trong đó hai nguyên lý chính thường được áp dụng là lọc trọng lực và lọc chân không (hay còn gọi là lọc áp suất kém).
Lọc trọng lượng là một kỹ thuật lọc sử dụng trọng lực để tách chất lỏng qua giấy lọc đặt trên phễu thủy tinh Quá trình này cho phép chất lỏng chảy xuống phễu nhờ trọng lực, nhưng hiệu quả nhất khi thể tích hỗn hợp cần lọc lớn hơn 10 mL Có hai phương pháp xếp giấy lọc cơ bản trong lọc trọng lượng, và việc lựa chọn phương pháp phù hợp phụ thuộc vào mục đích cụ thể của quá trình lọc.
Xếp giấy lọc dạng nón
Cách xếp giấy lọc dạng nón hữu hiệu để thu chất rắn Các nón lọc có mặt nhẵn để có thể dễ dàng thu được các chất rắn (Hình 1.4.2).
Hình 1.4.2: Lọc trọng lượng với giấy lọc dạng nón Hình 1.4.3: Cách xếp giấy lọc dạng nón
Để xếp giấy lọc hình nón, bạn cần làm theo hướng dẫn trong Hình 1.4.3 và đặt nó vào một chiếc phễu phù hợp Để đảm bảo dòng chảy không bị hạn chế do sự tiếp xúc giữa phễu và bình chứa, bạn có thể chèn một mảnh giấy nhỏ hoặc kẹp giấy giữa phễu và bình chứa nhằm tạo điều kiện cho không khí lưu thông (Hình 1.4.2).
Xếp giấy lọc dạng rãnh
Cách xếp giấy lọc dạng rãnh hiệu quả giúp thu nhận lượng chất lỏng lớn và loại bỏ các vật liệu rắn không mong muốn như bụi, than khử màu và tạp chất không tan Phương pháp này thường được áp dụng để lọc nóng dung dịch bão hòa trong các thí nghiệm kết tinh.
Kỹ thuật xếp giấy lọc dạng rãnh, như mô tả trong Hình 1.4.4, mang lại lợi thế nổi bật nhờ vào cấu trúc gấp nếp, giúp tăng tốc độ lọc một cách hiệu quả.
Việc tăng diện tích bề mặt của giấy lọc giúp dung môi thấm qua nhanh hơn, đồng thời giải phóng áp suất tích tụ trong bình chứa do hơi nóng của dịch lọc Điều này khắc phục điểm hạn chế của cách xếp giấy lọc dạng nón, vốn làm chậm quá trình lọc.
Hình 1.4.4: Cách xếp giấy lọc dạng rãnh
Lọc bằng giấy lọc xếp dạng rãnh ở nhiệt độ phòng khá dễ dàng, nhưng khi lọc dung dịch bão hòa nóng, cần thực hiện thêm một số bước để tránh tắc nghẽn do tinh thể kết tủa Khi dung dịch nóng tiếp xúc với phễu lạnh, hiện tượng kết tinh có thể xảy ra Để khắc phục tình trạng này, có thể áp dụng một trong bốn phương pháp: sử dụng phễu đuôi cụt, giữ nóng chất lỏng lọc ở gần điểm sôi, làm nóng phễu bằng cách đổ dung môi nóng trước khi lọc, hoặc duy trì dung dịch lọc ở trạng thái sôi nhẹ bằng cách đặt hệ thống trên bếp cách thuỷ hoặc bếp gia nhiệt, giúp làm tan kết tủa và ngăn ngừa tắc nghẽn.
Lọc bằng pipet là một kỹ thuật lọc trọng lượng hiệu quả cho lượng nhỏ, thường dùng để loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng có thể tích dưới 10 mL Để đạt kết quả tốt nhất, hỗn hợp cần được lọc ở gần nhiệt độ phòng nhằm ngăn chặn sự kết tinh sớm từ dung dịch nóng bão hòa Khi chuẩn bị dụng cụ lọc, hãy đưa một miếng bông cotton nhỏ vào đầu pipet Pasteur và đẩy xuống phần thắt dưới, đảm bảo lượng bông đủ để giữ lại tất cả chất rắn mà không làm hạn chế dòng chảy Cần lưu ý không nhét bông cotton quá chặt để duy trì hiệu suất lọc.
Để rửa bộ lọc hiệu quả, cho khoảng 1 mL dung môi (thường là cùng loại dung môi lọc) qua lớp bông cotton Kẹp pipet lọc vào giá và đặt một bình chứa phía dưới để thu thập dịch lọc Sử dụng pipet Pasteur khác để đưa hỗn hợp cần lọc vào pipet lọc Sau khi dịch lọc đã được chuyển hoàn toàn, thêm một lượng nhỏ dung môi để tráng rửa bộ lọc, kết hợp nước rửa với dịch lọc Tốc độ lọc có thể được tăng cường bằng cách sử dụng bóp cao su đặt trên đỉnh pipet và bóp nhẹ nhàng.
Kỹ thuật lọc
Lọc là kỹ thuật quan trọng nhằm loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng và thu nhận chất rắn từ dung dịch thông qua quá trình kết tủa hoặc kết tinh Có nhiều phương pháp lọc khác nhau, nhưng hai nguyên lý chính thường được áp dụng là lọc trọng lực và lọc chân không (hay còn gọi là lọc áp suất kém).
Lọc trọng lượng là quá trình lọc sử dụng trọng lực, trong đó giấy lọc được đặt trên phễu thủy tinh để chất lỏng chảy xuống qua giấy lọc Kỹ thuật này chỉ hiệu quả khi thể tích hỗn hợp cần lọc lớn hơn 10 mL, vì giấy lọc cũng hấp thụ một lượng chất đáng kể Có hai phương pháp xếp giấy lọc cơ bản, và việc lựa chọn phương pháp nào phụ thuộc vào mục đích của quá trình lọc.
Xếp giấy lọc dạng nón
Cách xếp giấy lọc dạng nón hữu hiệu để thu chất rắn Các nón lọc có mặt nhẵn để có thể dễ dàng thu được các chất rắn (Hình 1.4.2).
Hình 1.4.2: Lọc trọng lượng với giấy lọc dạng nón Hình 1.4.3: Cách xếp giấy lọc dạng nón
Để xếp giấy lọc hình nón, bạn cần thực hiện theo các bước như trong Hình 1.4.3 Sau khi xếp xong, đặt giấy vào phễu có kích thước phù hợp Để đảm bảo dòng chảy không bị hạn chế do sự tiếp xúc giữa phễu và bình chứa, bạn có thể chèn một mảnh giấy nhỏ hoặc kẹp giấy giữa phễu và bình chứa nhằm tạo điều kiện cho lưu thông không khí (Hình 1.4.2).
Xếp giấy lọc dạng rãnh
Cách xếp giấy lọc dạng rãnh hiệu quả giúp thu nhận lượng chất lỏng lớn và loại bỏ các vật liệu rắn không mong muốn như bụi, than khử màu và tạp chất không tan Phương pháp này thường được áp dụng để lọc nóng dung dịch bão hòa trong các thí nghiệm kết tinh.
Kỹ thuật xếp giấy lọc dạng rãnh, như mô tả trong Hình 1.4.4, mang lại lợi thế nổi bật nhờ vào việc gấp nếp, giúp tăng tốc độ lọc theo hai cách hiệu quả.
Việc tăng diện tích bề mặt của giấy lọc giúp dung môi thấm qua nhanh hơn, đồng thời giải phóng áp suất tích tụ trong bình chứa do hơi nóng của dịch lọc Điều này khắc phục điểm hạn chế của cách xếp giấy lọc dạng nón, giúp quá trình lọc diễn ra nhanh chóng và hiệu quả hơn.
Hình 1.4.4: Cách xếp giấy lọc dạng rãnh
Lọc bằng giấy lọc xếp dạng rãnh có thể thực hiện dễ dàng ở nhiệt độ phòng, nhưng khi lọc dung dịch bão hòa nóng, cần thực hiện thêm các bước để tránh tắc nghẽn do chất rắn kết tinh Hiện tượng này xảy ra khi dung dịch nóng tiếp xúc với bề mặt phễu lạnh, dẫn đến kết tinh Để khắc phục, có thể áp dụng một trong bốn phương pháp: (1) Sử dụng phễu đuôi cụt; (2) Giữ nóng chất lỏng ở hoặc gần điểm sôi trong suốt quá trình lọc; (3) Làm nóng phễu bằng cách đổ dung môi nóng qua trước khi lọc; (4) Đun sôi nhẹ dịch lọc bằng cách đặt cả hệ thống trên bếp cách thủy hoặc bếp gia nhiệt, giúp giữ ấm bình chứa và phễu, từ đó làm tan kết tủa.
Lọc bằng pipet là một kỹ thuật lọc trọng lượng thường được áp dụng cho các mẫu nhỏ dưới 10 mL, nhằm loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng Để đạt hiệu quả tối ưu, hỗn hợp cần được lọc ở gần nhiệt độ phòng, vì dung dịch nóng có thể gây kết tinh sớm Chuẩn bị dụng cụ lọc bằng cách đặt một miếng bông cotton nhỏ vào đầu pipet Pasteur và đẩy xuống phần thắt dưới Lượng bông cotton phải đủ để giữ lại tất cả các chất rắn mà không làm hạn chế dòng chảy qua pipet, do đó không nên nhét bông quá chặt.
Để rửa bộ lọc hiệu quả, hãy cho khoảng 1 mL dung môi (thường là cùng loại dung môi lọc) qua lớp bông cotton Đầu tiên, kẹp pipet lọc vào giá và đặt một bình chứa phía dưới Sử dụng pipet Pasteur khác để đưa hỗn hợp cần lọc vào pipet lọc Sau khi dịch lọc đã chuyển hết, thêm một lượng nhỏ dung môi để tráng rửa bộ lọc, sau đó dồn chung nước rửa và dịch lọc Để tăng tốc độ lọc, có thể sử dụng bóp cao su đặt trên đỉnh pipet và bóp nhẹ.
Tùy thuộc vào kích thước và số lượng chất rắn trong dịch lọc, có thể cần sử dụng một pipet lọc thứ hai để loại bỏ các hạt nhỏ khó lọc Quan trọng là phải sử dụng pipet lọc mới để đảm bảo hiệu quả tối ưu trong quá trình lọc.
Gạn là phương pháp tách kết tủa khỏi dung dịch mà không cần sử dụng giấy lọc, đặc biệt hiệu quả với các mẫu có hạt lớn, nặng và không hòa tan Để thực hiện, cần rót nhẹ nhàng dung môi, cho phép các hạt rắn lắng xuống đáy bình, dễ dàng tách ra Ví dụ, đá bọt hoặc hạt cát ở đáy bình tam giác có thể được tách ra một cách dễ dàng Phương pháp này giúp giảm thiểu thất thoát sản phẩm so với lọc truyền thống Nếu các hạt rắn giữ lại một lượng lớn chất lỏng, cần rửa chúng bằng dung môi và thực hiện gạn lần thứ hai để đạt hiệu quả tối ưu.
Lọc chân không, hay lọc áp suất kém, là phương pháp nhanh hơn lọc trọng lượng, thường được sử dụng để thu nhận sản phẩm rắn từ sự kết tủa hoặc kết tinh, đặc biệt khi thể tích chất lỏng lớn hơn 1-2 mL Kỹ thuật này sử dụng bình lọc có nhánh rẽ, được kết nối kín với nguồn chân không qua ống cao su dày và chắc chắn, nhằm tránh bị ép chặt và đảm bảo nguồn chân không hoạt động hiệu quả.
Hình 1.4.6: Bộ lọc chân không kèm các loại phễu Hirsch và phễu Büchner
Hai loại phễu phổ biến trong lọc chân không là phễu Hirsch và phễu Büchner Để tránh tắc nghẽn các lỗ nhỏ trên bề mặt phễu bởi chất rắn, cần sử dụng giấy lọc hình tròn có kích thước phù hợp với miệng phễu Trước khi tiến hành lọc, nên làm ẩm giấy lọc bằng một lượng nhỏ dung môi và khởi động máy bơm để giấy lọc bám chắc vào bề mặt trong của phễu.
